（如果仅有1mg珍贵的样品？…仍然足以用Spinsolve Carbon通过NMR验证结构！）

研究背景

在很多研究领域，合成实验结束后可能只有几毫克的样品，为了验证合成的结构，需要进行异核多维NMR实验，如HSQC或HMBC。通常，灵敏度是在合理的测量时间内采集这类谱图的限制因素。在本文中，我们研究了当样品量接近1mg时，在Spinsolve 80MHz台式核磁共振波谱仪上采集这类谱图需要多少时间。测试样品为三种分子量不断增加的分子，以涵盖制药应用领域的兴趣范围。

为了准确表征分子，需要采集1H、13C NMR谱图。即使在高场NMR谱仪中，采集1mg样品的13C NMR谱图可能也需要几个小时，利用2D异核实验通过1H信号以更高的灵敏度获取碳原子信息，可以缩短13C NMR谱图采集时间。这些2D方法比1D实验测量得更快，并且能够包含更多关于分子结构的信息。最常用的2D NMR方法之一是HSQC（异核单量子相干）实验。HSQC实验将通过一个化学键连接的质子和碳的化学位移关联起来，这样就可以知道分子中哪些质子和碳是直接相连的。HSQC-ME（Multiplicity Edited Heteronuclear Single Quantum Coherence）是HSQC方法的延伸，这种2D NMR序列在水平（f2）轴上是质子，在垂直（f1）轴上是碳，交叉峰中包含类似DEPT-135谱的信息，正峰（红色）是CH或CH3，而负峰（蓝色）来自CH2。这些信息确实有助于正确进行谱峰归属。