前言

有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物，是一类较为重要的农药，常见的有敌敌畏、对硫磷、毒死蜱等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点，使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用，并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性，且有机磷农药的大量使用会污染水体，对其中部分动物的生长造成明显影响，还会进入饮用水中，危害人体健康。

本文参照《SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法》，利用EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，货号：PZ12604）进行净化，再用GC-SM进行检测，建立了一种对水质中的12种有机磷进行固相萃取净化进行检测的前处理方案，此方案的回收率及平行性良好，适用于水质中农药残留量的检测。

实验过程

1.1 仪器与试剂

E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

Qprep萃取/脱水装置，货号：Q-prep001，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

Extrapid固相萃取装置，货号：C020019，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

气质联用仪：7890B-5977B，安捷伦科技（中国）有限公司；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

丙酮（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

正己烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

二氯甲烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，货号：PZ12604），北京莱伯帕兹检测科技有限公司。

 

1.2 工作液配制

12种有机磷混标混合溶液，10μg/mL溶剂为甲苯，购自坛墨质检标准物质中心。

标准中间液：取1mL12种有机磷混标混合溶液于10mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成1μg/mL的12种有机磷混标标准中间液。

标准曲线：分别移取1μg/mL的12种有机磷混标标准中间液0、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于10mL容量瓶中以正己烷定容至刻度，标准浓度为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。