沉积物是一种复杂而非均质的基质，由盐类、结晶矿物、无晶态水合金属氧化物、生物钙化物颗粒、有机物等各种成分和相组成。它是水生生态系统的一个关键区域，已被证明是重金属的最终汇聚场所，大部分游离金属离子经过吸附、水解、共沉淀等过程会沉积在沉积物中。由于重金属具有丰富性、持久性、毒性和生物积累性等特点，沉积物重金属污染已成为最严重的环境问题之一。沉积物中重金属含量是评价水环境污染状况的重要指标。因此，研究快速、准确测定沉积物中重金属的方法具有重要意义。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是目前发展较快的一种新型元素痕量及超痕量分析检测技术，具有检出限低、线性范围宽、准确、快速、多元素同时分析等优点，在土壤和沉积物中重金属含量检测的应用日益广泛。而样品前处理是利用 ICP-MS 成功分析沉积物元素的关键，必须采用优化的消解条件将待测元素引入溶液。事实上，由于土壤及沉积物样品来源广、成分复杂，而且待测元素性质各异、含量相差大等特殊原因，现有的标准在前处理方法及定量方法的选择上存在一定的局限性。例如，标准HJ 1315—2023 中采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)体系结合电热板法消解样品，为确保样品彻底消解，可能存在酸过量的问题，从而导致成本的增加以及溶剂污染风险的提高。而 ICP-MS 内标定量法在实际应用中存在基质干扰多等问题。本文使用水系沉积物标准物质，比较了不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中 Pb 和 As 元素的提取效果，优化了酸用量，比较并讨论内标法和标准加入法对质控结果的影响，建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中 Pb 和 As 元素含量的方法，并将该方法用于实际沉积物的测定，为环境中土壤和沉积物重金属污染监测和行业标准方法扩充提供方法学依据。