测定食用菌中重金属元素的前处理方法

应用领域:蔬菜/水果/蜜饯/酱腌菜等制品,重金属,其他食品,蔬菜/水果/蜜饯/酱腌菜等制品,重金属,其他食品

检测样品:食用菌,香菇,口蘑,木耳,花菇

检测项目:As,Pb,Hg,Cd,Cr

参考标准:GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定

方案摘要

【前言】

食用菌味美且营养价值高,是在全球都受欢迎的食物,比如在欧洲一些国家就有采集蘑菇的传统。相对于一般蔬菜和食品,食用菌更易受 As、Pb、Hg、Cd 和 Cr 等有毒重金属元素的污染,因其对这些元素强大的生物富集能力以及在培养加工过程中的人为影响,使得干燥后的食用菌更容易出现重金属超标现象,As、Pb、Hg、Cd 和 Cr 等有毒元素在食用菌中的含量也越来越受关注。【标准】目前,根据国家标准《GB2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量》的规定和《GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定》的检测方法,测定食用菌中 As、Pb、Hg、Cd 和 Cr 的前处理的实验方法有:微波消解法和高压消解法。北京美诚根据以上标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点,针对两种实验方法进行了验证,并总结出适合美诚产品的实验方法。【实验方法】

1.  高压消解法

实验设备640?wx_fmt=jpeg&from=appmsg&tp=wxpic&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1DR-8H 反应釜专用消解仪实验步骤

准确称取碾碎干花菇样品0.5g(精确至0.0001g),置于消解内罐中,加入5ml硝酸,加盖静置过夜。然后,开盖加2ml的30%过氧化氢溶液,盖好内盖,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜专用消解仪上,按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定:5ml HNO3   2ml H2O2640?wx_fmt=png&from=appmsg&tp=wxpic&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1待消解完成,取出消解罐置于通风橱内,自然冷却至室温,缓慢旋松不锈钢外罐,取出消解内罐开罐,用少量0.5%硝酸溶液清洗内盖盖,合并消化液,将消解内罐置于专用消解仪上,温度设定135℃赶酸至0.5ml,冷却后将消解液转移至25ml塑料容量瓶中,用适量0.5%硝酸溶液多次洗涤内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。

2.  微波消解法

实验设备微波消解仪(微波消解,温压双控)640?wx_fmt=other&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1&tp=webpMD6T型 微波消解仪石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)640?wx_fmt=other&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1&tp=webp

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验步骤

准确称取干花菇样品0.5g(精确至0.0001g),置于消解罐中,加入5ml硝酸,加盖静置过夜,补加2ml的30%过氧化氢溶液,旋紧外罐,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:HNO35ml   H2O2  2ml 640?wx_fmt=png&from=appmsg&tp=wxpic&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1消解实验完成,待冷却后,缓慢开罐排气,用少量超纯水清洗内盖,合并消化液,将消解内罐置于石墨消解器上,温度设定135℃赶酸至0.5ml左右,冷却后转移消解液转移至25ml塑料容量瓶中,用适量0.5%硝酸溶液多次洗涤内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。【配套设备】实验超纯水设备640?wx_fmt=other&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1&tp=webpMW-D20 实验室超纯水器(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)ICP-MS配套设备640?wx_fmt=other&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1&tp=webpMC系列 制冷水循环器640?wx_fmt=other&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1&tp=webpY-II 氩气净化器为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)【方法验证】

为验证两种样品前处理消解方法的准确度,按照微波消解法和高压消解法对玉米标准物质(GBW10012)进行对比验证,测定结果与其标准值基本一致,此方法结果符合标准。

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