本文采用安捷伦三重四极杆液质联用系统，建立了同时检测主要谷物中 16 种 真菌毒素的分析方法。小麦、玉米、稻谷等样品经粉碎后采用乙腈-水-乙酸 溶液（70:29:1，v/v/v）提取，样品溶液经 Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱 (2.1 × 100 mm, 1.8 μm) 分离，使用配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源的安捷伦三重 四极杆液质联用系统进行监测，同时采用 14 种 13C 标记的真菌毒素作为稳定同 位素内标来提高方法的准确度。本方法前处理操作简单，耗时短，线性相关性 良好，相关系数 R2 > 0.996；在小麦、玉米基质中 16 种真菌毒素 3 个水平的加标 回收率基本都在 85%-120% 之间，平行样品测定的 RSD 在 0.7%-8.2% 之间。采用 本方法对 FAPAS 阳性样品进行测定，测定值符合 FAPAS 的规定值，验证了方法 的准确性。在此基础上建立了同时测定 16 种真菌毒素的 UHPLC-MS/MS 电子方 法 (e-Method)，使方法建立与优化大大简化。通过在国内外多个实验室不同型号 的安捷伦液质联用系统上采用 e-Method 进行实验室间验证，证实了检测方法的 准确性和 e-Method 的可行性。