采用离子色谱串联质谱法定量分析高氯酸盐

应用领域:

检测样品:

检测项目:高氯酸盐

参考标准:GB 5749-2006 生活饮用水标准

方案摘要

将 Metrohm 离子色谱系统与 Agilent 6410 三重四极杆(QQQ)质谱联用分析水中的高氯 酸盐。根据两个高氯酸盐氯同位素(35Cl 和 37Cl)相应的多反应监测(MRM)transitions 的总响应对其进行定量分析。采用 Metrohm 电导检测器分析校准标准品,在 0.5-25 ppb 范围内线性关系良好,线性相关系数 R2 > 0.999。在 0.01-10 ppb 范围内,三重串联 四极杆质谱的线性相关系数 R2 > 0.998。连续七次进样对标准品进行三重串联四极杆质谱 分析,重复性仍旧良好,0.1 ppb 水平的标准品连续七次进样峰面积的相对标准偏差 (RSD)仅为 5.33%。 QQQ 质谱通过测量同位素 35Cl 和 37Cl 相应的两个 MRM transitions 的峰面积比来确证 高氯酸盐的存在。两个 transitions 是 101 > 85 和 99 > 83。两者之和用于定量分析,后 者作为定性离子。因此,只要分析样品时发现其定性离子与定量离子峰面积的比值在某 校准标准品相应测定值的 ± 20% 之内,就可以确证高氯酸盐的存在。 对同时含有氯化物、碳酸盐和硫酸盐等溶解性总固体(TDS)的试剂水中的高氯酸盐也 进行了分析。例如,在 3000 ppm TDS 的浓度下采用离子色谱(IC)电导检测器分析, 1 ppb 高氯酸盐七次连续进样的重复性 RSD 仅为 0.2%。串联 IC 电导与串联质谱检测得 到的结果非常相近。串联质谱的优势是用于确证,而 Metrohm 抑制器可以对基质脱 盐,以获得更高的串联质谱检测灵敏度。

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