在线净化-快速溶剂萃取法(In-Cell cleanup - ASE)分析检测黄连上清丸 中的小檗碱

应用领域:生物制药/仿制药

检测样品:分析检测黄连上清丸 中的小檗碱

检测项目:分析检测黄连上清丸 中的小檗碱

参考标准:分析检测黄连上清丸 中的小檗碱

方案摘要

在分析基质复杂的样品时,萃取过程中干扰物质容易同目标化合物一起 萃取出来,这些共萃取物干扰分析或影响仪器性能。通常需采用额外的净化 步骤来对萃取液进行处理,以达到分析检测的目的,如柱层析法、固相萃取 法(SPE)、凝胶色谱法(GPC)等。复方中药黄连上清丸基体组成复杂, 主要组成药物17种,2010版药典对黄连上清丸中的小檗碱提取采用水浴,超 声提取,浓缩提取液后过层析柱去除杂质,该方法操作复杂,耗时耗力[1]。 快速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是由美国戴安公 司研发的一种新型的样品前处理方法,其原理是通过选择合适的溶剂在高温 高压下快速提取固体、半固体样品。ASE具有萃取效率高,速度快、溶剂用 量少等优点。同时ASE还具备选择性提取的功能—in-cell cleanup技术,即在 萃取池底部填入合适吸附剂(见图1),选择性吸附样品中的杂质,达到萃 取净化同步完成的目的,极大的节省了操作时间和步骤。本方法采用in-cell cleanup ASE提取技术对复方中药黄连上清丸进行提取净化,取得了满意的 效果。

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