关键词：硫酸盐，甲基百里酚蓝，比色，FIA，流动注射

方案优势

• 高通量 - 快速样品分析，每小时最多60个样品

• 每次分析成本低 - 操作所需的实验室技术时间更短，非常便宜的消耗品和试剂

• 较小的工作台空间 - 单通道单元占用的桌面空间不到一平方英尺，高一英尺。

• 符合标准方法4500-SO42 -.-避免使用有毒试剂

海洋解决方案

Flame T-VIS-NIR光谱仪

FIAlyzer-1000流动注射分析仪

介绍与原理

许多流动注射方法始于与样品混合的浅色试剂，以产生强烈着色的产品。 硫酸盐MTB分析不是这种情况。 最初，钡和甲基百里酚蓝（MTB）的稳定深蓝色复合物的溶液进入FIA歧管。 一旦含有硫酸盐的样品在乙酸条件下与该深蓝色流混合，游离硫酸根离子能够与钡络合的MTB反应，得到BaSO4和MTB。 这种新释放的MTB物种具有灰色，我们单位的光谱仪读取。 我们的火焰光谱仪读取460nm的信号，并且为了增加质量控制，使用700nm的参考波长。

这不是全部。 钡MTB也易与其他金属阳离子如钙和镁反应[1]。 为了去除这些和其他会干扰化学反应的阳离子，我们的装置包括一个离子交换柱，有效地消除了这些干扰。 由于钙是主要干扰之一，我们建议在含有典型CaCO3水平的基质中进行中等硫酸盐标准的QC检查。 如果该标准产生的响应比去离子水中的相同标准的响应更小，则IC色谱柱可用于再生或更换树脂。

需要注意的一点是树脂会在特定情况下释放一些阳离子。 因此，必须中和pH小于2的样品[1]。 此外，高离子溶液将从阳离子交换柱中释放出钙。 一项研究发现含有超过2000毫克/升的样品会擦除色谱柱中钙的积累。 除高离子或酸性样品外，还有一些选择的阴离子会干扰反应。 好消息是，很少发现这些产品会对水样造成严重干扰。 这些包括单宁酸，硫化物，亚硫酸盐和正磷酸盐[2]。

与其他方法相比，自动化硫酸盐分析在某些方面优越。 首先，其吞吐量是其他技术无法比拟的，包括离子色谱法和重量法。 此外，耗材比上述任何一种方法都便宜得多。 最后，它已被证明

比重量法[1]具有更好的精度和灵敏度，会对水样造成严重干扰。 这些包括单宁酸，硫化物，亚硫酸盐和正磷酸盐[2]。

 

实验

使用配备有Flame T-VIS-NIR光谱仪的FIAlyzer-1000流动注射分析仪进行实验（如此处所示）。

Flame T-VIS-NIR光谱仪

仪器参数

1. 试剂组成

• 载体（C）：水

• 稀释溶液（D）：30mg SO4/ L.

• 试剂1（R1）：0.6mM甲基百里酚蓝试剂2（R2）：0.18M NaOH溶液

2. 流量

• C：0.8mL / min

• D：0.7mL / min

• R1：1.8mL / min

• R2：0.5mL / min

• 3. 样本量

• 420 μL

• 4. 探测器设置

• 初级波长：460nm

• 参考波长：700nm

仪器设置示意图

校准运行示例

检测限制	0.5mg SO42-/ L.
范围上限	25mg SO42-/ L.
样本吞吐量	60个样品/小时

方法性能参数

结果

FIAlab单通道仪器的特性和优点使其成为测量废水，雨水和其他环境样品中硫酸盐的有吸引力的选择。 它具有较低的耗材成本，可以快速分析60个样品/小时的样品[3]。 此外，在环境样品中很少发现主要的干扰，其余的很容易用离子交换树脂和样品预处理来处理。

 

参考

Adamski JM，Villard SP，“甲基百里酚蓝硫酸盐法在水和废水分析中的应用”。 肛门。 化学。  47（1975）1191-1194。

Andrew D. Eaton等，“水和废水检验的标准方法”，华盛顿特区：美国公共卫生协会，（1998）4-193-4-194。

“通过氯化钡测定硫酸盐的方法-MTB试剂，1.1版。”FIAlab Instruments，Inc.，2018.1-8。