小科普 · Cr (III)与Cr (VI)

 

铬是一种具有多价态的金属，常见的有Cr（III）和Cr（VI），Cr（VI）毒性是Cr（III）的100倍以上，对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用，被国际癌症研究署（IARC）列为一级致癌物。

2019年4月欧洲标准化委员会（CEN）发布了新的玩具安全标准EN 71第3部分：特定元素的迁移的2019版（EN 71-3：2019），用于替代EN 71-3：2013 + A3：2018。

此次标准最大的变化是对第III类玩具材料：可以刮削的玩具材料中六价铬的限量做了很大程度的降低，从之前的0.2mg/kg降低至0.053mg/kg，换算到实际检测溶液中含量低至ng/L级别，超出了光谱的检测能力，因此检测灵敏度更高的色谱-无机质谱联用成为六价铬分析的选择方法。

本文采用盛瀚CIC-D180型离子色谱仪与安捷伦Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪联用，依据欧盟EN 71-3:2019标准，实现对玩具中Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测。

 

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仪器及测试条件

CIC-D180型离子色谱仪+Agilent 7800 ICP-MS

 

离子色谱仪器参数

淋洗液：75 mmol NH4NO3 ，用氨水调节pH值至7.1左右

淋洗方式：等度洗脱

流速：0.8 mL/min

进样体积：100 μL

 

ICP-MS仪器配置及参数

ICP-MS需具备配套软件的高级采集（TRA）和色谱软件功能。

参数设置根据不同型号产品分别进行设置。

分析质量数：52Cr

反应模式：He碰撞模式

 

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试剂及标准溶液

 

Cr(III)与Cr(VI)标准溶液：市售有证标准溶液

浓氨水：优级纯

浓硝酸：优级纯

超纯水：电阻率≥18.25 MΩ·cm（25℃）

 

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结果与讨论

 

1.工作曲线

 

▲ 工作曲线叠加

 

▲ Cr（III）标准工作曲线图

 

▲ Cr（VI）标准工作曲线图

 

2. 重复性实验

以10ppt Cr(III)和 Cr(VI)的混合溶液进样，重复进样11次获得的样品测试数据可以看出，三价铬和六价铬的分析重现性均非常理想，相对标准偏差（RSD）均小于1.5%。

▲ 重复性数据

 

经上述测试数据证明，仪器运行稳定，所有测试数据达到验证标准要求。

 

采用盛瀚CIC-D180型离子色谱仪与安捷伦Agilent 7800电感耦合等离子体质谱仪联用，可以实现对玩具中Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测。在100μL进样量下，5ppt-50ppt浓度范围内，Cr(III)和Cr(VI)的线性相关系数均大于0.999，10ppt标准点回读11次重复性RSD＜1.5%，满足欧盟EN 71-3:2019标准要求。

 

盛瀚CIC-D180智能型离子色谱仪，实现了手机APP远程操控和信息资源共享，大大提高了工作效率。模块化的设计也为不同需求的分析工作者提供了更多可能，可做双系统，可搭配多种检测器等。