对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。

现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。

月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。

提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；

提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；

萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；

萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；

净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；

SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；

SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。

1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；

2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；

3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；

4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；

5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。

1） 气相色谱柱

分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；

2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；

3）升温程序：

4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；

5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；

6）检测色谱图：

1） 液相色谱柱

分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；

保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；

2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；

3）梯度洗脱程序：

4） 流速：1.0mL/min；

5） 检测波长：260nm；

6） 柱温：35℃；

7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。

8） 检测色谱图：

领域：调味品