2022-11-16 17:04
日常使用液相色谱仪检测样品时,可能遇到压力异常导致出鬼峰的现象,下面和大家分享一个案例。
● 输液泵:岛津LC-20ADXR。
● 色谱条件:流动相5%乙腈水溶液(等度条件),1.5ml/min,波长220nm,等度条件下测试空白结果如下图。
图中等度条件下,测试空白在0.75分钟出现一个鬼峰,鬼峰保留时间很稳定,压力波动在0.1~0.2 MPa之间,测试压力比以前正常值偏低2MPa。
一般来说对于压力偏低,我们需要重点排查泵这一块。
处理过程
① 首先把色谱柱更换成阻尼管作憋压测试,检查整个流路接口是否存有渗漏。
② 排除渗漏后,检查泵密封圈使用情况。A泵使用了40L(建议更换基数是180L),B泵使用了120L,拆下检查密封圈和柱塞杆未发现明显磨损。
③ 超声清洗进出口单向阀测试压力还是偏低2MPa。通过量筒测试双泵的出液流量,发现流速精准没有异常。
④ 检查压力传感器,在拆卸下Purge阀时观察到压力传感器内部有一个轻微划痕,无法擦拭掉,用放大镜观察发现是有微裂,如下图:
⑤ 更换新的压力传感器后,压力恢复正常,等度测试鬼峰也消失了。
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