体察万象，无尽可能 | 安捷伦助力新污染物检测系列之---气质篇

2023-3-21 15:58

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新污染物是指排放到环境中的，具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征，对生态环境或人体健康存在较大风险，但尚未纳入管理的有毒有害化学物质。

2023 年 3 月 1 日起，《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（以下简称《清单》）正式施行，包括抗生素、环境内分泌干扰物壬基酚等 14 种新污染物被列入重点管控范围，被实施禁止、限制、限排等环境风险管控措施。

《清单》主要包括 4 类 14 种新污染物，编号 1~9 是《斯德哥尔摩公约》明确的持久性有机污染物（POPs），POPs 一旦进入环境就不易降解，即使是极低浓度也可能造成较大的环境风险。编号 10、11 是已列入有毒有害大气污染物名录或有毒有害水污染物名录、需实施重点管控的新污染物，编号 12、13 分别是壬基酚、抗生素，编号 14 是在我国已被淘汰的 POPs。

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安捷伦长期引领环境领域科学仪器分析检测技术，在此基础上，基于高端质谱结合生物分析的技术平台，开发了非靶向筛查和效应导向分析等新污染物筛查方案、评价新污染物与人体健康影响相关的独特的代谢流工作流程，以及针对抗生素、PFAS 等高关注度的新污染物的高通量全流程分析方案，助力新污染物治理和监测工作的开展。

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*《清单》中十四类新污染物推荐检测方法集中在气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用技术。

本期为大家重点解读安捷伦气质产品在新污染物检测方面的相关解决方案。

安捷伦气质解决方案解读

01

六氯丁二烯

分析难点

  • 现有标准方法检出限过高，不适用

  • 传统二氯甲烷萃取共挥发，回收率偏低

  • 同位素内标存在 M+4 干扰峰

安捷伦方案聚焦

水质样品中六氯丁二烯检测

  • 样品前处理：正己烷萃取三次合并萃取液，浓缩，净化，使用硅酸镁小柱，用正己烷淋洗，浓缩加进样内标。

  • 仪器分析：GC/MS（SIM）

  • 定量方法：内标法

  • 内标选择：碳代六氯苯与氘芘为内标体系，避免对六氯丁二烯定量离子的干扰，且该内标体系回收率与稳定性均满足质控要求、易获取，推荐使用。

  • 检出限：当取样量为 1 L，定容体积为 1mL 时，本方法的检出限为 2ng/L，比现行标准更低，且满足当前新污染物监测要求。

  • 仪器参数

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  • SIM 条件

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02

得克隆及其顺式异构体和反式异构体

分析难点

  • 无国标方法

  • 传统 EI 源碎片离子多，响应差

安捷伦方案聚焦

水质样品中得克隆检测

  • 样品前处理：二氯甲烷液液萃取，层析柱净化，正己烷/二氯甲烷洗脱，壬烷定容

  • 仪器分析：GC-NCI/MS/MS

  • 定量方法：同位素稀释法

  • 方法检出限：当取样量为 1 L，定容体积为 100μL 时，本方法的检出限为 0.2 ng/L

  • 仪器参数

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  • MRM 条件

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03

短链氯化石蜡

分析难点

  • 无国标方法

  • 目标物化合物数千种，无适当标准样品

  • 氯化度不同则响应因子不一致

  • 易受其它有机氯化物的干扰

  • 传统的 GC-NCI-MS（SIM）方法，能够给出不同同族体的信息，选择性和灵敏度较好但干扰大，极易受到自身质量相同的碎片离子和其它氯化物的影响

安捷伦方案聚焦

GC-QTOF（NCI）分析方法

与 GC-MS（NCI）方法相比较

  • 利用 TOF 高分辨率扫描进行精确质量数提取不仅可以消除 MCCPs 的干扰，也可以消除来自基质的干扰。

  • TOF 全扫描一次采集获取到样品中 SCCPs 和 MCCPs 各个单体所产生的片段信息，而且有非常好的灵敏度。

  • 相比 SIM 方法为了增加每种碎片离子的扫描时间，降低检测限，而把时间窗口划分为四次进样，节约了仪器分析时间。

  • MassHunter 定量软件，数据处理快捷方便。

  • 仪器参数

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04

农 药

安捷伦方案聚焦

土壤中 227 种农药残留分析

  • 方法采用 QuEChERS 结合 GC-MS/MS 测定土壤中 200+ 种农药

  • 方法覆盖农药种类多，且处理简单高效

  • 方法定量限在 2-20 μg/kg 之间，78.4％ 的农药定量限可低至 2 μg/kg

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  • 具有很好的灵敏度、精密度和重现性

  • 可用于土壤中农药残留的大范围筛查和定量分析

  • 仪器参数

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《清单》中 15 种化合物气质分析方案

  • 仪器：8860-5977B

  • 色谱柱：HP-5ms Ultra Inert（ 30 m x 250 μm x 0.25 μm）

  • 标液信息

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  • 15 种化合物全扫描色谱图

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峰 1：六氯丁二烯；峰 2：α-BHC；峰 3：六氯苯；峰 4：β-BHC；峰 5：林丹；峰 6：α- 氯丹；峰 7：α- 硫丹；峰 8：β- 氯丹；峰 9：β- 硫丹；峰 10：硫丹硫酸酯；峰 11：滴滴涕；峰 12：p,p`-三氯杀螨醇；峰 13：o,p`-三氯杀螨醇；峰 14：灭蚁灵；峰 15：六溴环十二烷

05

十溴二苯醚（deca-BDE）

十溴二苯醚（deca-BDE）被广泛地应用到绝缘材料、电子和电气产品、软垫家具和地毯等产品中，以防止燃烧或延缓火势蔓延。

安捷伦方案聚焦

土壤中多溴联苯醚和新型溴代阻燃剂

  • 方法信噪比高，即便浓度低至亚 ng/g，所有分析物仍可获得出色峰形，具有优异的灵敏度。

  • S-PLE 方案使所有分析物均获得了优异的回收率，在多次重复分析中表现出极低的 RSD。

  • 仪器参数

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  • 谱图展示

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06

多氯联苯

安捷伦方案聚焦

同位素稀释法结合 GC-MS/MS 分析 12 种二噁英类多氯联苯和 6 种指示性的多氯联苯。

  • 仪器参数：程序升温: 120 ℃ 保持 1 分钟，以 30 ℃ /min 升到 150 ℃，以 2.5 ℃ /min 升到 300 ℃ 保持 1 分钟。

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  • 谱图展示

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  • 数据

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土壤中的多氯联苯检测

  • 采用 QuEChERS 结合 GC-MS/MS 测定土壤中的 20 种 PCB

  • 加标土壤样品的平均回收率在 70%–120% 之间

  • 定量限（LOQ）范围为 0.01–0.05 ng/g

  • 方法灵敏度高、简便高效

  • 数据展示

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领域：环境水/废水/饮用水