2020-7-21 13:57
过滤是增加色谱耗材配件寿命的常规手段，可以有效地保护基本的色谱系统，包括溶剂池/泵/进样阀/色谱柱/检测器等。现在市场上有各种不同颜色不同大小的滤器，这些滤器有哪些部分组成？需要检测哪些指标以保证滤器的出厂质量呢? 今天小编以一问一答的形式给大家进行解密。
一个小小的滤器主要由三部分组成：滤膜、上下顶盖、包边（如下图所示）
滤膜及常检项目Q&A
大家不要看滤膜好像一张纸，其实它的检测要求真不少，滤膜的检测指标主要包括泡点压力、通量、洁净度等等指标。
Q： 泡点压力检测的目的是什么，又如何进行测试呢？
A： （1）泡点测试是为了证实滤膜的孔径大小。泡点压力就是迫使气泡通过一个湿孔所需的最小压力，与孔的大小成反比，和润湿膜片的液体表面张力相关。
（2）测试方法：
聚醚砜/尼龙使用纯水浸润，而亲水PTFE/亲水PVDF/疏水PTFE/疏水PVDF用无水乙醇浸润；
膜片润湿完成后，慢慢增加压力可以观察到一串稳定的气泡流产生，这个时候的压力就是泡点压力。
Q： 那通量如何测试呢？
A： 通量这个指标是为了确定孔径分布的密度。测定滤膜通量时，液体在一个设定的温度和压力差下通过滤膜，测定单位时间面积内液体通过滤膜的总量。通常我们使用溶剂过滤器对滤膜进行通量的检测。
Q： 洁净度的检测就是看下滤膜表面是否洁净吗？
A： NO~NO~这个洁净度是为了评价滤膜在有机试剂或者水中的紫外溶出程度，通常使用HPLC进行检测，证明它的使用不会对样品溶液产生严重的溶出物干扰。下图就是我们洁净度检测的谱图和报告。
Q： 为什么上面会有两张色谱图呢?
A： 这是由于一般会通过两个不同的波长（214nm与254nm这两个常用的紫外吸收波长）来检测滤膜的紫外溶出度。
上下顶盖及常检项目Q&A
Q： 咦？哪个是上顶盖，哪个是下顶盖？
A： 与无针注射器相接的为上顶盖，液体流出下端为下顶盖。这样的设计方便于样品溶剂的过滤。
Q： 上下顶盖究竟需要测试哪些项目？
A： 和滤膜一样，上下顶盖需要测试紫外溶出度，简称为洁净度（选用214nm与254nm这两个常用的紫外吸收波长）。
Q： 上下顶盖难道就是这样直接组装吗？会不会漏液呢？
A： 上下顶盖中间还需要我们刚刚介绍的滤膜，外边包上一层包边，这样一个滤器才是组装完成。
其他常检项目Q&A
除了之前一直说到的洁净度测试，滤器还有两个独有检测项目，耐受压和完整性测试。
Q： 耐受压和完整性测试是什么项目？
A： （1）耐受压是指压力耐受能力的测试，我们从质量和安全的角度保证在zui大耐受压力以下使用不会出现爆裂的情况，保证的大家在使用过程中的安全；
（2）完整性测试，是为了防止滤器在组装过程中，在按压上下顶盖进行组装的时候不会破坏滤膜的边缘，保证过滤的效率。
下图就是我们滤器的一个完整质检报告。
Q： 为啥我做实验的时候，滤膜会破裂呢？
A： 滤膜破裂原因：一是材质无法耐受样品溶剂被溶解；二是过滤时超过滤器所能承受的压力。
对应的解决方案：选择耐受样品溶剂的滤膜和给与适当的压力，尤其是在使用较小直径的滤器时（滤器的耐受压请参考对应产品的COA）。
Q： 那么，到底该怎么选择一款对检测项目没干扰的滤器呢？
A： 对检测项目无干扰即要求滤膜材质无溶出、对目标物也无吸附，例如分析蛋白质和DNA，建议选择PES或者PVDF而不是尼龙，我们在这里也给大家一些经验参考，如尼龙材质对于色素、磺胺类兽残等会有吸附。并且由于每个项目条件不一样，建议在化学可耐受的情况下选择不同材质滤器进行尝试确定。
下图分别是不同滤器产品对化学溶剂的耐受性情况，以及如何根据样品初步选择滤膜的表格，供大家进行参考。
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