《中国药典》2020年版实施已有10个月，岛津技术人员在客户回访、学术会议、技术交流会上遇到多位客户反馈项目检测难点，其中对于如何选择合适前处理方法存在较大障碍，希望能提供典型品种使用不同前处理方式比较的应用文集。

岛津始终致力于难点项目应对，近期SGLC（岛津（上海）实验器材有限公司）应用工程师整理常用药材和饮片禁用农药检测案例，推出《中药禁用农残应用方案》文集（文末下载），收载同品种不同前处理方法确认情况，希望为广大客户在项目应对上提供参考。

应用文集案例内容

每一个应用案例包含内容：

l 色谱分析条件

l 质谱分析条件

l MRM参数（提供多对监测离子对供定量和定性分析选择使用）

l 供试品溶液制备流程

l 基质加标回收结果及其重复性结果

人参应用实例

2341通则第五法共收载了5种前处理方法，如何判断对一特定基质，五种前处理方式的优劣呢？可以通过基质加标样的测试，考察基质干扰、加标回收率和仪器污染等指标进行综合判断。以下展示的是文集中人参案例，回收率比较如下：

GC-MS/MS法

 

30 种禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图

（以甲胺磷浓度计：50 ng/mL）

不同前处理方法35个化合物单体回收率

 

从回收率角度，人参分别使用“4.3方式一”和“4.3方式三”进行前处理，使用气质联用法检测，基质加标回收率均能满足药典要求（70%-120%），但以“4.3方式三”进行前处理，绝大部分化合物获得回收率高于“4.3方式一”。

LC-MS/MS法

 

35 个禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图

（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）

 

从回收率角度，人参使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”进行前处理，使用液质联用法检测，“4.3方式二”基质加标回收率均能满足药典要求（70%-120%）。但采用“4.2 QuECHERS”前处理方式，有4个化合物回收率低于70%，其中杀虫脒低于40%，可能与硅胶吸附了部分农药有关。从回收率角度，使用液质联用法检测禁用农药残留量时，人参品种使用“4.3方式二”进行前处理更加合适。

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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领域：中药/天然产物

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