2024-03-15 16:00
偶尔在知乎看到一个话题「有机合成实验有什么奇技淫巧？」，看见不少有趣实用的实验室小技巧，在此分享给大家。
01
需要通过过滤除去固体，但抽滤都基本抽不动时，可以考虑用离心机。
做反应的时候，搅拌子速率控制好，搅拌时不能让体系内的液体飞溅到瓶壁上。液体飞溅意味着有液滴脱离体系。举例说明可能更好理解:我要在冰浴里做低温反应，但有一滴液体飞溅到瓶壁上了，那这一滴液体在流回体系之前，其实都处于室温状态，说不定副反应就出现了。
反应总是挂的时候，可以怀疑下原料问题，有时候国产溶剂重蒸一下，反应就成功了。
用耐压瓶做加热反应时，不要以为加热好长时间了而且体系彻底稳定了就不会炸，一定要千万小心。我自己见到的，晚上开始加热过夜的耐压瓶，半夜不炸，非等第二天中午才来炸，至今原因都搞不清楚，但炸完以后通风橱挡板玻璃彻底碎裂，如果有人在旁边的话，那就……以及有裂痕的耐压瓶千万不要用了。不要作死。
不着急的话下雨天就别开反应了，这是门玄学。
水泵+管子+转接头+烧瓶，一定程度上可以代替真空干燥箱用。
想旋蒸干溶剂得固体时，如果旋干，固体都会黏在烧瓶壁上，很难刮。可以考虑旋蒸时不要彻底旋干，留下少量溶液，用滴管吸出以后选择自然晾干，或者加到不良溶剂里等固体析出后过滤，可以让你免受用药匙使劲刮烧瓶壁的苦。
做实验时可以戴两双手套，保护效果更好。弄脏了就丢外层手套就可以了。保护健康的问题上，不要吝啬。
干燥的时候尽量用硫酸钠，不用硫酸镁。除了镁离子有时候会配位的问题损伤产物以外，过滤的时候用硫酸钠滤得比较快。
实验服穿好，除了防止不小心打碎东西划伤手臂外，还能减少皮肤对挥发性物质的吸收。口罩戴好，主要防硅胶和粉尘。
02
下午做实验的时候需要爬块板子，但是样品特别稀，溶剂极性也不小，点了很多次之后样品点已经扩散得很大了，如图：
另外可以看到中间那个点的外面比里面颜色还深，这说明样品被反复点上的溶剂带到了样品点的边缘。如果这样直接展开，很可能多个点重合在一起，甚至一个点被误判断成两个点。这时突然开了个脑洞，想到仪器分析（看来这课还是有点用的）课上学的高效液相色谱中的溶剂聚焦，于是用烧杯倒了一点乙醚，把板子放进去展开，溶剂刚爬过样品点的时候拿出来。由于乙醚极性比较强，几乎所有样品都会随着溶剂最前沿移动而被富集，达到了「聚焦」的目的。
晾干后再把这块板子正常展开，得到的点明显会更清晰。（此法应该也适用于刮板的时候手抖涂得太宽等情况）
03
先一股脑做出产物，有价值再回头优化产率
一定要说服自己：我的分子会改变世界
04
养成不洗核磁管的习惯，毕业的时候你就收获了一大堆单晶。
05
反应体系中使用氢化铝锂，红铝试剂，氯化铝等试剂的时候，可以尝试使用冰冻过的饱和食盐水甚至硫酸钠水溶液淬灭。因为这些试剂淬灭都会最终产生氢氧化铝，有时候会形成氢氧化铝胶体。胶体颗粒的表面积较大，容易吸附大量产物。所以体系中加进去大量强电解质，那么……学过胶体化学的都懂的吧？
抽滤的时候，如果固体颗粒太小，容易造成滤纸堵塞。要是你需要的是滤液的话，这个时候可以试着在滤纸上垫一层硅藻土。
很多没有共轭体系的化合物在点板的时候照紫外灯是不显色的。这个时候不用着急，有很多办法显色。碘单质熏，高锰酸钾溶液，浓硫酸泡，甚至火烧。总有一种办法适合你。
过柱子的时候千万不要以为柱子越长分离越好。认真学习过色谱分离机理的应该都不用我解释了。我只是想说一个柱子太长了，除了影响分离以外的缺点。那就是产物的吸附。像硅胶这样大表面积的东西，吸附能力是很强的。所以当你的产物很少的时候，请尽量减少硅胶的使用，越少越好。少到刚好能分离就是最完美的了。
另外，听说进口的硅胶分离能力超级好。我没试过，有条件的同学可以试试嘛。
我一般来说，根据化合物的极性，选用三个不同体系的洗脱液来过柱子。二氯甲烷/甲醇，乙酸乙酯/正己烷，乙醚/正己烷，分别对应高，中，低三种极性的化合物。
有的时候，需分离的化合物酸性或碱性比较强。可以试着在洗脱液里加少量的醋酸或三乙胺，很多时候能防止脱尾。
当然了，在选择洗脱液种类配比的时候，最好的指导是你自己点板的结果。这一点相信所有人都知道。
06
旋蒸和水泵之间加一个真空阀能有效保护水泵，也能很好的回收溶剂。如图所示：
当溶剂开始旋出来后，关掉真空阀门，就可以把水泵关掉了。溶剂不会跑到水泵里面，既把溶剂全部回收，同时也大大延长了水泵的寿命。就是像这样的：
07
掰开氘代溶剂的安瓿瓶时，用一个2ml或1.5ml的EP管套住顶端。
TLC后用碘缸显色看不清楚时用水冲洗板子，没有化合物的位置所沾到的颜色会被冲掉，从而提高衬度。
TLC显色，碘缸后水浸/冲，可提高衬度。其原理在于：
没有化合物的位置，物理性附着的碘会被洗掉。
硅胶板被水浸润后透光增加，无吸附处仍为本色，而有吸附处表层与内层颜色叠加，颜色加深。
水环境下，可能出现额外衍生反应。
08
做合成的时候一定要写上日期，天气……特别是温度和湿度，以免环境变化导致实验无法重复。
09
服从所有实验室守则，上面的每个字都是用生命作出的结论。
10
一定要让自己控制实验里的一切。
简单来说，就是让所有接触的东西都慢慢的温和的改变，比如反应温度，加料速度，柱层析流动相极性等等，让一切速度都慢下来，否则后果会超出预料，要么失败要么玩脱，重大事故都有可能。
11
确定任何实验方案之前请查阅你准备使用的化学品的危险性，无论这些化学品是你熟悉的还是不熟悉的。
12
多做记录，多贴标签，多看现象。
13
旋蒸的时候手扶着瓶子，在真空刚打开的时候就把旋转打开。可以有效的避免刚开旋转的时候溶剂暴沸。
注:此法对二氯甲烷无效……
萃取的时候第一二次晃要很小心，最好刚倒过去就放气，后面几次就会好很多，不用那么小心。原因是里面气体被溶剂饱和了。
易挥发溶剂第一次放气的时候尤其小心。不要对着人，一定要在通风橱操作。
14
无机化学的知识要用在有机化学上。比如某些SnCl2还原的反应，比如苯胺成盐酸苯肼，产物里就可能有很多很多氯化亚锡，然而光谱才看得出来。
氯化亚锡溶于乙醚，可以用乙醚洗，各种硫酸盐考虑酒精，铜盐可以用甲醇多次重结晶除去，或者暴力加肥皂水，可以除各类碱土金属盐。
催化剂多用铜盐，稀土。
15
从水相萃取有机物，DCM很多时候不如乙酸乙酯有效....DCM可能损失很多产物。
16
用气味分辨各种基团：
醛（飘的感觉），脂（香一点），醚（迷迷糊糊的），醇（酒味），异腈（苦臭）等等....然后等过完层析柱子，先不用TLC，闻一下就可以大概知道里面有没有原料啊，杂质啊....
17
我就说一个吧，防磨口塞太紧拿不下来的时候，可以用榔头的木头把手一边转圈一边敲打，有可能会拿下来，或者用加热枪吹烫，有时候也可以打开，或者超声一下，如果再不行，就用液氮冷冻。但其实涂硅脂就能防止问题。
18
棉花撕碎可以冒充咖啡因提取物。但密度过高不宜掺太多。
19
旋蒸的时候一定要固定好瓶子和旋蒸头，尤其是合了几步的产物，谁也不想萃水浴锅吧…瓶子用圆底的不要用梨形瓶，梨形底部不均会产生很多气泡。
过柱子基本上是干法装柱、湿法上样，最快。
对于旋完的样品，有时候空气慢慢吹干比用油泵一直抽效果好。
失败的反应别急着丢，写好label丢一边，说不定会有意外惊喜。有一次就发现一个两周前的反应，产物点一堆懒得理，结果产物结晶析出了。
20
乙醇溶液做缓冲剂装大孔树脂柱子的时候，装好树脂里面肯定有气泡。先配好乙醇溶液，拿去超声一会儿，再从柱子的下面把它加进去，这样除气泡效率要高得多。
真空干燥箱干燥东西的时候，拿培养皿装硅胶放进去，这样干燥效率高，并且硅胶吸水饱和颜色会变化也便于及时取出更换。
离心热不稳或者有生物活性的物质是，有冷冻离心机就一定要用它，最好别用大容量离心机，离半个多小时你就知道腔体里面会有多热了。
要是柱子的径高比太小，可以考虑用碱式滴定管来装柱子。
塑料瓶子装的试剂，请放冰箱里。
最后送大家一句：给反应物以爱，便可实现催化。也欢迎大家在留言区分享自己的实验小技巧哦！
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