操作指南 | LPGC 安装&优化,快速入门!

2024-05-15 17:29

我们都知道使用 LPGC 可以获得更高的 S/N、更好的灵敏度和更低的检测限,但要如何判断它是否适合您的分析?又该怎么安装和优化呢?

今天,Restek 色谱专家为您详细解答,看完这份指南,保证您分分钟上手!

如何判断 LPGC 是否适合您的分析

您是否想在实验室尝试 LPGC,但不确定它是否适用于您的分析?别担心,我们来帮忙!要确定您的分析是否适合用 LPGC,Restek 建议您先查看有关分析的一些主要因素。

首先,您需要考虑的一个重要因素是关键分离。如果没有关键分离,LPGC 通常适用于此分析。如果在传统的 GC-MS 分析中存在关键分离,并且这些分离度很重要,那么在切换到 LPGC 之前还需要权衡考虑一些额外的因素。由于 LPGC 技术以分离度换取速度,因此对需要相同或更好的关键对的分离度的应用来说,可能就不太适用了。然而,如果您的关键对不是等质荷比,MS 的分辨可以用来分离它们,同时减少您的分析时间!这意味着 LPGC 适用于您的分析工作,并且能显著提高速度(图 1)。

另一个需要考虑的因素是样本容量和可能导致的灵敏度(或 S/N)的增加。如果您已经在运行快速 GC 方法(例如使用 10 m x 0.10 mm ID 柱),LPGC 可以提供比通常使用的较小 ID 柱(短、窄孔柱)更多的样品容量。因此,如果您已经实现快速分析,但还想要更高的样品容量,LPGC 就是一个不错的选择!此外,由于 LPGC 允许更多的样品容量和更窄的峰,使用它可以帮您获得更高的 S/N、更好的灵敏度和更低的检测限。

图1:  LPGC-MS 分析芳胺的速度是传统 GC-MS 的 3.3 倍,使用的氦气比传统 GC-MS 少 81%。

色谱图 GC_GN1244

如何安装和优化 LPGC 柱套件

一旦您确定了 LPGC 适用于您的分析,就可以从 Restek 的多种产品里面选择适合的 LPGC 套件进行安装、优化运行条件啦!其大概流程如下:

01

从 Restek 的网站上选择合适的 LPGC 套件。要了解我们的 LPGC 套件信息,请访问 www.restek.com,并在搜索栏的下拉菜单中选择 “Products(产品)”  来搜索 “LPGC”

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开始安装 LPGC 套件 —— 和常规换柱一样简单!

您只需拆下常规的 GC 柱,然后在入口处安装 LPGC 套件的限流柱

使用我们的电子检漏仪(货号 28500)对装置进行泄漏检查

03

优化 LPGC 的运行条件

流速:为了实现 LPGC 的最佳流速,建议您在柱温箱的初始温度下仅使用限流柱的尺寸来设置流速。对于具有 0.53 mm ID 分析柱的 LPGC 套件,氦气的最佳流速为 1.5-2.5  mL/min。对于具有 0.32 mm ID 分析柱的 LPGC 套件,氦气的最佳流速为 0.9-1.1 mL/min

■ 理想的流速是 MS 工作速度、分析速度和所需灵敏度之间的平衡

■  对于内径为 0.53 mm 的柱,较高的流量会由于泵过载而导致较低的响应。然而,泵将能够在约 6mL/min 的流速下保持真空

■  对于 0.32 mm ID 柱,高于理想范围的流速可能导致泵失去真空,尤其是在较高的温度下

温度:从常规 GC 转换为 LPGC 时,可能需要调整温度程序。LPGC 需要快速加热程序,最佳升温速度设定为每分钟 30-35°C。起始和结束温度也可以降低,因为流速将高于常规 GC 柱。LPGC 利用低压系统(使用 MS 在分析柱上抽真空)来增加流速,使分析物在较低温度下更快地洗脱

■ 如果您的 GC 无法实现这样的柱温箱升温速率,请尝试我们的 GC 加速器(货号23849)

04

开始分析!

准备好观察您的分析,并在必要时根据初始数据再次优化您的条件。别忘了,为了更快地运行,LPGC 的分辨率有所降低,可能会发生共洗脱。如果共洗脱的不是等质荷比的离子,请使用 MS 的分辨对其进行分析

通过这种简单的设置,您可以每个班次分析更多的样品,有更多的时间进行仪器维护,甚至可以推迟为了处理增加的工作量而准备新增的仪器投资。

想要了解更多关于使用 LPGC 的好处,欢迎您访问 www.restek.com/lpgc

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