海能

实验室

就在上周，海能新成员E500元素分析仪与大家正式见面。基本功能已被知晓，在实验中它又能发挥什么才能，具体该如何使用呢？

我们以测定土壤中的总碳和总氮为例。

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载气：高纯氦气（体积分数≥99.999%）；

助燃气：氧气（体积分数≥99.999%）；

磺胺标准品（纯度 > 99 %）；

土壤标准品：土壤（GBW7405a）（土壤成分分析标准物质）；

样品：四川土壤（盲样）。

1、仪器准备

管路准备：可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管及干燥管进行准确装填，如耗材使用周期达到上限需及时更换；

气源准备：氦气（纯度：99.999%）；氧气（纯度：99.999%）；

微量分析天平开机预热：尽量保持长期开机，并保持称量室温度和湿度稳定；

陶瓷坩埚（Φ14 mm×25 mm）准备：将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3h，冷却后置于干燥器中备用；

CHNS模式使用参数见下表：

模式

燃烧管

还原管

C柱H柱S柱

检测器

标准品

CHNS

模式

1000

℃

850

℃35℃45℃40℃

TCD

检测器（60℃）

磺胺

2、样品前处理

对于土壤样品，首先将样品放置真空干燥箱中，在70℃下烘干3小时，并置于干燥器中储存。在测试前需要充分混匀均质，保证样品均一。

3、样品称量与承装

样品称量使用的是百万分之一的天平，以mg为单位进行称量。

由于土壤中N含量在0.02%～0.50%内，根据土壤中的C、N含量的理论数值计算应该称取的样品重量，保证待测元素的含量在标准曲线的范围内。称取均匀的土壤样品300 mg左右（精确至0.001 mg）于锡箔纸中并封口，将样品压实后置于干燥的陶瓷坩埚中并放于E500元素分析仪的样品盘中待测。

4、实验方法设置

方法名称通氧时间氧气流量

N延时

C延时

H延时

S延时

自动归零土壤

300mg

100

s

150

mL/min

90s

160

s

180

s

180

s80s

5、样品测试流程

开机：打开左侧电源总开关→打开右侧白门的电源开关，等待自动进样器初始化→打开气瓶，调整压力为氦气0.2 Mpa，氧气0.3M pa→打开仪器右侧白门，调整减压阀压力，氦气0.12 Mpa，氧气0.25 Mpa，参比0.2 Mpa→启动E500软件,软件操作界面显示“连接成功，设备正常”后说明仪器与软件已成功连接。

检漏：打开E500软件，依次

升温：依次

样品测试：双击孔位序号，输入样品信息，重量，选取合适的方法，

模式样品数量样品名称重量

/mg

方法

CHNS

模式1空白0

空白通氧

2空白0

空白不通氧

3磺胺

10±0.25

CHNS

10mg

3磺胺

10±0.25

CHNS

10mg

2磺胺

10±0.25

CHNS

10mg

10土壤

实际样品重量

土壤

300mg

1磺胺

10±0.25

CHNS

10mg

数据查询：

关机：

结果分析

土壤（GBW7405a）及土壤（四川）中的总碳和总氮的测试结果如下表：

样品编号样品名称样品质量

/mg

氮含量

/%

平均值

/%

碳含量

/%

平均值

/%1

GBW

7405a

300.025

0.064

0.056

0.207

0.208

2

GBW

7405a

300.031

0.048

0.210

3

四川土壤（盲样）

300.178

0.074

0.074

0.744

0.758

4

四川土壤（盲样）

200.054

0.074

0.775

结论

通过实验结果可以看出，使用E500元素分析仪可以同时测定土壤中的总碳和总氮含量，其中GBW7405a标土的总氮含量及总碳含量的平均值处于标准范围内，且四川土壤（盲样）的数据平行性良好。因此结合了大坩埚进样和“样品-灰分原位置换”技术的E500元素分析仪，适用于连续大批量检测土壤中的总碳及总氮含量。

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