手性分离色谱柱包括Chrial CD-Ph,Ceramospher Chiral RU-2和Ceramospher Chiral RU-1三种类型。请根据分离对象的性质,按照以下流程进行分析。
●基本特征
温 度:低温条件下分离效果更好,保留时间长,但灵敏度会降低,柱压会上升。
流 速:低流速条件下分离效果更好,保留时间长。
流动相:水系……反相型……水相比例越高分离效果越好,保留时间长,但灵敏度会降低,柱压会上升
环己烷系…正相型…环己烷比例越高分离效果越好,保留时间长,但灵敏度会降低,柱压会上升
●使用注意
※1 使用RU-1时,水和含水溶剂会导致色谱柱的劣化,因此请避免在流动相中使用。
为避免水进入色谱柱中,请注意以下几点:
•流动相所用的溶剂应采用新开封的液相色谱级溶剂
•请用新配制的流动相对仪器流路进行充分冲洗后再连接色谱柱
•请注意,即使是样品中含水也会使色谱柱劣化
※2 甲醇在环己烷中的混合比例不能超过4 vol%,但和乙醇相比,甲醇所得峰形更尖锐。
※3 衍生化的具体方法如下:
●甲酯化(相对于硼酸)
在数mg样品中加入1 %盐酸甲醇溶液20 mL,在80℃下加热,蒸干后以甲醇复溶。
●3,5-二硝基苯甲酰氯化(相对于羟基、氨基)
在数mg样品中加入5 mL四氢呋喃,滴入吡啶1~2滴,加入3,5-二硝基苯甲酰氯10 mg,在60℃下加热一小时。
【分析条件】
色谱柱:陶瓷球(手性)RU-1或RU-2
流动相:甲醇 或 乙腈
流 速:1.0 mL/min
温 度:50℃
※4 手性色谱柱对碱性化合物的保留和分离与一般的反相系ODS色谱柱不同,因具有以上特性,尽管资生堂仅设定了几款规格,但批次间差异仍无法避免,可能会出现得不到重现性的情况。因此,当客户对样品进行研究分析时,请使用几个不同批次的色谱柱进行分离尝试。
Chiral CD-Ph色谱柱是以精密分级的高纯度硅胶为基材,通过苯基氨基甲酸酯化将β-环糊精进行化学键合的光学异构体分离专用色谱柱。
Ceramospher Chiral RU-2是在球状陶瓷基材上做特殊的疏水化处理,键合了具有光学活性的金属配位体的全新光学异构体分离色谱柱。
化学组成:硅酸镁钠
粒径:5 μm
比表面积:300m2/g
孔径:4 nm
色谱柱:Ceramospher Chiral RU-2; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:1 mmol/L KH2PO4 / CH3OH = 50 / 50
流 速:500 μL/min
温 度:50℃
检 测:UV 254 nm
样 品:甲氧基二甲基苄甲醇
Ceramospher Chiral RU-1是在球状陶瓷基材上做特殊的疏水化处理,键合了具有光学活性的金属配位体的全新光学异构体分离色谱柱。
化学组成:硅酸镁钠
粒径:5 μm
比表面积:300m2/g
孔径:4 nm
产品编号 | 类型 | 粒径 (μm) | 内径 (mm) | 柱长 (mm) |
---|---|---|---|---|
F80038 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 35 G |
F80043 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 150 |
F80044 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 250 |
F80051 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 35 G |
F80052 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 50 |
F80053 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 150 |
F80054 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 250 |
F80061 | CD-Ph | 5 | 10 | 20 G |
F80064 | CD-Ph | 5 | 10 | 250 |
F80071 | CD-Ph | 5 | 20 | 35 G |
F80073 | CD-Ph | 5 | 20 | 150 |
F80074 | CD-Ph | 5 | 20 | 250 |
F80080 | CD-Ph | 5 | 30 | 30 G |
F80081 | CD-Ph | 5 | 30 | 50 |
F80084 | CD-Ph | 5 | 30 | 250 |
F80039 | Chiral 柱芯 (2PCS) | 5 | 4.0 | 10 |
F12415 | 卡套-10(L) | — | — | 10 |
产品编号 | 类型 | 粒径 (μm) | 内径 (mm) | 柱长 (mm) |
---|---|---|---|---|
F50601 | RU-2 | 5 | 4.6 | 35 G |
F50603 | RU-2 | 5 | 4.6 | 150 |
F50604 | RU-2 | 5 | 4.6 | 250 |
F50611 | RU-2 | 5 | 10 | 20 G |
F50612 | RU-2 | 5 | 10 | 150 |
F50613 | RU-2 | 5 | 10 | 250 |
F50614 | RU-2 | 5 | 20 | 35 G |
F50615 | RU-2 | 5 | 20 | 150 |
F50616 | RU-2 | 5 | 20 | 250 |
F50618 | RU-2 | 5 | 30 | 30 G |
F50619 | RU-2 | 5 | 30 | 250 |
G : 保护柱
产品编号 | 类型 | 粒径 (μm) | 内径 (mm) | 柱长 (mm) |
---|---|---|---|---|
F50501 | RU-1 | 5 | 4.6 | 35 G |
F50503 | RU-1 | 5 | 4.6 | 150 |
F50504 | RU-1 | 5 | 4.6 | 250 |
F50522 | RU-1 | 5 | 10 | 20 G |
F50523 | RU-1 | 5 | 10 | 150 |
F50524 | RU-1 | 5 | 10 | 250 |
F50525 | RU-1 | 5 | 20 | 35 G |
F50527 | RU-1 | 5 | 20 | 150 |
F50526 | RU-1 | 5 | 20 | 250 |
F50528 | RU-1 | 5 | 30 | 30 G |
F50529 | RU-1 | 5 | 30 | 250 |
G : 保护柱