2023-2-20 10:24
2022年9月20日农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局颁布第594号文件,根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，发布《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1-2022)及21项兽药残留检测方法食品安全国家标准，自2023年2月1日起实施。
GB 31650.1-2022与GB 31650-2019
▶两者关系：新标准是原标准的增补版，与原标准配套使用（重点：是配套使用，而非标准替代！）。
原标准共涉及267种兽药，其中制定限量的兽药104种，涉及限量值2191个；允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药9种；允许使用，不需要制定最大残留量的兽药154种。而新标准共涉及兽药41种，限量值122个。
▶ 术语变化：增加了“残留标志物”的定义
◆残留标志物 (marker residue)：动物用药后在靶组织中与总残留物有明确相关性的残留物。可以是药物原形、相关代谢物，也可以是原形与代谢物的加和，或者是可转为单一衍生物或药物分子片段的残留物总量。
▶ GB 31650.1-2022新增兽药16种，限量97个
◆农业部公告第2292号停用药物4种，氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星；
◆已发布过农业部公告试行标准的药物7种，加米霉素、泰拉霉素、美洛昔康、双氯芬酸、马波沙星、氟尼辛、烯丙孕素；
◆同CAC限量标准5种，得曲恩特、因灭汀、莫奈太尔、氯芬新、氟苯脲。
▶ GB 31650.1-2022中25种兽药为2019版已有兽药，新增限量25个
◆ 25种兽药新增靶组织为蛋的限量（均为2019版产蛋期禁用的药物）。
对于此次发布的标准，小编整理了21项标准检测方法中兽药的类型以及使用的仪器。
从上表中可以看出21项标准中18个使用液质联用法（LC-MS/MS）、2个标准使用气相色谱法（GC），1个标准使用液相色谱法（HPLC）。
岛津作为分析仪器厂商，一直关注食品安全行业的发展及相关标准法规的颁布实施，并在兽药残留检测领域深耕多年，优质的仪器服务及多样化的应用方案为用户兽药残留的检测工作提供技术支撑。
LC-MS/MS兽药分析方法包
岛津最新的兽药分析方法包包含30多类570余种兽药化合物，涵盖国家标准、行业标准、农业部公告等多个标准涉及的兽药。方法包中既包括中英文名称、分子式、质量数、CAS号、MRM参数等化合物信息，也有按类别划分的所有兽药化合物的独立方法，用户可根据实际分析需求直接查找化合物参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。
多个兽残解决方案
岛津提供多个兽药残留解决方案，每个方案里面均包含了多个应用报告，每个应用报告考察了相关的LC分析条件、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等，可以帮助兽药分析检测的用户更方便、更高效开展检测工作。
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小伙伴们都知道动物源性食品种类多，基质复杂，而目前需要检测的兽药残留的种类和数量也在不断增加，很多目标化合物理化性质差异较大，我国的兽药残留标准中大多以分类检测为主，一个样本需多次前处理、多次检测，检测效率低，针对这些痛点，岛津除了应对标准外，也开发了多兽药同时检测的方法，一次处理即可完成多类别兽药的检测，同时简化了样品前处理，提高了检测效率。
下面介绍两个典型应用。
典型应用1：LC-MS/MS一针进样完成猪肉中130种兽药残留分析
使用LCMS-8050建立了LC-MS/MS测定猪肉中多兽药残留的检测方法。该方法在16 min内可完成130种兽药的分析；兽药种类包括磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、β-内酰胺类等22类，此方法灵敏度高、分析时间短、结果准确，可用于猪肉中多兽药残留的同时检测。
标准品的MRM色谱图（1 ng/mL）
典型应用2：LC-MS/MS一针进样完成牛奶中152种兽药残留分析
该方法使用岛津耗材WondaPak QuEChERS 多兽残专用处理包对牛奶样品进行提取和净化，Shim-pack GIST色谱柱分析，涉及激素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯丙咪唑类、糖皮质激素类等22类，所得标准曲线相关系数均在0.991以上，加标浓度在1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL时，回收率在40~120%之间，低、中、高混合标准溶液平行测试6次，保留时间和峰面积RSD分别在0.01~0.62%和0.23~13.76%之间，仪器精密度良好，该方法可适用于牛奶中多种兽药残留的同时检测。
152种兽药混合标准品的MRM色谱图(1 ng/mL)
回收率考察（R%, n=3）
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领域：兽用药
标签：岛津,兽药残留,新标准
