小侦探,侦探,探…小伙伴们一起来劈妖!

2018-4-26 15:24

刚刚过去的周末,不平凡!

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刷爆屏的某星星coffee,想说AI你不容易。

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劈妖,正名,不足48小时就点燃了我们两次!

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好吧。还有哪些小伙伴,我们一起来劈妖!

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丙烯酰胺,说我致癌凭什么

丙 烯 酰 胺 (acylamide; CAS登记号 79-06-1)是一种公认的神经毒素和准致癌物,动物实验和体外细胞实验都证明丙烯酰胺还 可导致遗传物质发生改变,早在2005年国际癌症研究机构就已将其列为2A级致癌物质,也就是可能致癌,但不确定致癌的物质。时至今日,丙烯酰胺在人体的致癌风险争议很大,试验结论也不明确,科学界并没有达成一致。

美国FDA(美国食品药物管理局)的建议是:我们不用过分担心食物中的丙烯酰胺,按照膳食指南上来吃,该吃啥吃啥,就可以了。抛开剂量谈毒性?!身在检测行业的我们,还是拿数据说话比较靠谱!

以下实验参照《食品中丙烯酰胺的测定》 GB 5009.204-2014中第一法——稳定性同位素稀释的液相色谱- 质谱 / 质谱法 (LC-MS/MS)  对油炸食品中丙烯酰胺进行测定。本文仅以薯片和油条为例,考虑到国标法中前处理过程存在操作步骤繁琐,操作时间长等问题,改用Cleanert®  ACA 固相萃取柱一次净化,Venusil®  MP C18色谱柱(2.1  × 150 mm,5 µm,100 Å)分离,0.1%的甲酸水溶液作为流动相洗脱,三重四极杆质谱检测,内标法进行定量,取得了较好的实验结果。

实验材料:

  • SCIEX API 4000+液相质谱联用仪

  • Qdaura®  卓睿全自动固相萃取仪

  • Cleanert®  ACA固相萃取柱200 mg/6 mL

样品提取:

准确称取粉碎后的1 g样品置于50 mL离心管中,加入200µL D3-丙烯酰胺内标(1  mg/L),再加入10  mL水,超声振荡30 min后,于8000 r/min离心5 min,将上清液转移到15  mL离 心管中,加入5 mL正己烷,漩涡萃取1 min,以6000 r/min的速 度离心5 min,除去上层有机相,再用5 mL正己烷重复萃取一 次,之后迅速取5 mL水相作为上样液。

样品净化

Cleanert®  ACA 固相萃取柱(200 mg/6 mL,30支/包,P/N:ACA2006 )使用前依次用5 mL 甲醇、 5 mL 水活化,将上样液上 Cleanert®  ACA固相萃 取柱,并用5 mL水洗涤,真空抽干小柱,用5 mL甲醇洗脱, 并收集全部洗脱液,于40℃下氮吹浓缩至近干,用水定容至1 mL,待 LC-MS/MS检测。

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Qdaura®  卓睿全自动固相萃取仪

(24位,四通道,P/N:SPE-40)

博纳艾杰尔自产Qdaura®  卓睿全自动固相萃取仪可为您提供更便捷的全自动实验操作:先将Cleanert®  ACA 固相萃取柱安装在仪器上,并将样品注入到上样管里,按下图中程序自动操作:

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实验条件

色谱柱:Venusil®  MP C18,5 µm,100 Å,2.1×150 mm(P/N: VA951502-0);

流动相:0.1%甲酸水溶液;

柱 温:26℃;

流 速:0.2 mL/min;

进样量:2 µL

离子源:ESI+ ;

电喷雾电压:5500 V ;

雾化气压力:45 psi;

气帘气压力:10 psi;

辅助气压力:45 psi;

离子源 温度:330℃;

采集方式:多反应监测(MRM)。

丙烯酰胺质谱参数

物质名称

 

Q1

 

Q3

 

CE/V

 

丙烯酰胺

 

72

55

15

44

15

 

D3- 丙烯酰胺

 

75

58

16

44

25

结果结论

该方法不仅简化了前处理过程的实验操作步骤和降低了操作时间,而且使样品的净化效果更好,减小了样品的基质效应。当丙烯酰胺的加标量分别为0.1 mg/kg、2 mg/kg 时,回收率均在100% ~ 110%之间,可以满足检测要求。

说在后面

博纳艾杰尔可提供上文方法中所涉HPLC、SPE色谱耗材和配套仪器,并可提供国家标准方法(GB 5009.204-2014)食品中丙烯酰胺的测定所需前处理柱:

Cleanert®  PEP 200mg/6mL, 30/PK, P/N: PE2006

Cleanert®  SAS 200mg/3mL, 50/PK, P/N: SS2003

除油炸食品外,还将陆续推出咖啡等不同食品样品基质中丙烯酰胺的测定方法。敬请持续关注博纳艾杰尔网站(www.agela.com.cn)相关应用更新进展。劈精斩妖,从现在开始!


领域:粮油及淀粉豆制品等制品,动物性食品及其制品,蔬菜/水果/蜜饯/酱腌菜等制品,饮用水及饮料,酒类,茶叶及制品,蜂产品,烟草,乳制品和蛋制品,调味品,烘培糕点/饼干/膨化/方便食品,罐头冷冻速冻类食品,糖果果冻巧克力可可咖啡类,婴幼儿及其他配方谷粉产品,炒货食品及坚果制品类,水产加工品,食品有机污染物,微生物和致病菌

标签:丙烯酰胺