作者 默克密理博应用实验室

       近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。

       万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。

      氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱Purospher®STAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 

图1 Purospher®STAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 

色谱数据

	RetTime[min]	k'[mAU*s]	Area[mAU]	Plates	Resolution	RRT
涕灭威亚砜	11.852	1.38	433.14993	8846	-	0.54
涕灭威砜	13.412	1.69	360.15695	56075	4.26	0.61
灭多威	14.548	1.92	291.59830	62773	4.94	0.66
3-羟基克百威	17.049	2.42	713.50281	71558	10.25	0.78
涕灭威	19.654	2.94	395.76620	135755	11.11	0.90
克百威	21.012	3.21	682.07544	160835	6.41	0.96
甲萘威	21.922	3.40	2726.12061	202468	4.50	1.00

 

结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。实验中用到的色谱柱及溶剂

	描述	货号
色谱柱	Purospher®STAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm	1.56200.0008
色谱甲醇	LichroSolv®Methanol Gradient Grade	1.06007.4004

 

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