2019-10-23 16:21
今年8月底，国家药典委员会基于2015版《中国药典》连续公示了涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《0212药材和饮片检定通则、2341农药残留测定法》修订草案。
今天，赛默飞为大家讲一讲中药材中的农残检测部分，先来一起看下修订草案中关于农残检测要求的变化。
l 首先，在2341农药残留量测定法的第四法中，由GC-MS/MS检测的化合物由76种增加到了91种，LC-MS/MS检测的化合物为155种；
l 第二，在2341农药残留量测定法中增加了第五法，加入了药材中33种禁用农药清单，并规定禁用农药不得检出（定量限：0.01-0.1mg/kg）。该法推荐LC-MS/MS检测的有30种化合物，推荐应用GC-MS/MS方法检测的有22种，其中11种化合物可同时用两种方法检测。
赛默飞中药材多农残解决方案
赛默飞色谱质谱应用团队根据《中国药典》的变化，快速响应讨论，进行方案规划和实施，开发了中药材中多农残解决方案。
GC-MS/MS检测方法
以Thermo Scientific™ TSQ 9000三重四极杆GC-MS/MS为基础，结合QuEChERs前处理方法，开发了一针同时测定药材中96种农药的检测方案，该方案可以同时覆盖2341测定法中第四法的91种农药和第五法中33种禁用农药中适合GC-MS/MS检测部分。
TSQ™ 9000 三重四极杆GC-MS/MS系统
基于QuEChERS前处理技术，结合TSQ 9000的Timed-SRM扫描方式，内标法定量。实验结果表明96种农药组分在5.0~200.0μg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.99；对加标浓度为10.0μg/kg的样品连续进样6针，RSD（%）在0.37%-6.87%之间，重复性良好；加标浓度为100.0μg/kg的样品进行回收率计算，各化合物的回收率在71%~116%之间，检出限范围在0.02-2.15μg/kg。基质标液（100μg/L）总离子流图（TIC）见图1，5.0μg/L几种典型化合物的定量色谱峰见图2：
图1：标准溶液总离子流色谱图（100.0μg/L）
图2：5.0μg/L标液部分农残的定量离子流图
方案亮点：
l 整体解决方案，前处理耗材+仪器耗材+仪器（仪器方法、数据处理方法）
l 方案全面，方案既涵盖了33种禁用农药中的GC-MS部分，也符合药典中第四法GC-MS/MS 91种农残检测
l 分析速度快，运行一针仅需21分钟，大大提高工作效率，增加仪器通量
l 良好的灵敏度，仪器定量限优于多残留方法中zui低0.005mg/kg的检出限要求
l 适应不同软件，TraceFinder或者Chromeleon软件，可满足新老不同用户的需求。
LC-MS/MS检测方法
基于赛默飞三重四极杆液质平台TSQ Fortis和高分辨液质平台Q Exactive分别开发了针对性的方法包解决方案，涵盖了2341测定法新增第五法中LC-MS检测的全部30种农药，其检出限、定量限等灵敏度水平及线性、稳定性等均满足药典要求。
Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪
在三重四极杆平台TSQ Fortis上所建立的方法包包含2341农残检测列表、SRM数据库、上机所需仪器方法、定量数据处理方法等，各方法及数据库文件均可直接加载使用，其强大的便用性大大助力广大用户快速、高效、准确地完成中药材中农药残留的日常检测工作。
图3.中药基质添加30种农残混标样品的提取离子流色谱叠加图：10.0ng/mL
图4.基质加标2.0ng/mL浓度下部分化合物的提取离子流色谱图
方案亮点：
l 方案全面，涵盖2341新增第五法的全部LC-MS/MS检测农药（30种）
l 简便易用，方法包“拿来即用”（仪器方法+SRM列表+数据处理方法）
l 良好的灵敏度，仪器定量限远远满足并优于药典方法中的LOQ要求
l 日复一日的稳健性，重现性良好，满足目标定量实验室的稳定性要求
2020新版药典即将推出，相信很多用户都在厉兵秣马，准备为新版药典的农残检测进行方案开发，飞飞的“攻城狮”们已经为大家开发了相应的检测方法，让各位实验室的老师轻松应对2020版药典的变化，免去方法开发的诸多烦恼。
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