背景介绍

全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。

全氟化合物的主要前处理方法为固相萃取法。固相萃取法具有操作简单，溶剂消耗少，减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。 

睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。

仪器、试剂和耗材

仪器

■ Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

■ Raykol Auto EVA 80全自动平行浓缩仪

■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高压液相色谱-串联质谱仪

■ 超声波清洗机

■ 涡旋振荡器

■ 电子天平（感量 0.0001g）

试剂

■ 甲醇、乙酸铵（HPLC-MS级）

■ 氨水（HPLC-MS级）

■ 乙酸铵、冰乙酸（分析纯）

耗材

■ 0.22μm醋酸纤维滤膜

■ Oasis WAX固相萃取柱（150mg，6mL）

■ Acquity UPLC BEH C18色谱柱（1.7μm，2.1mm×50mm）

前处理过程

水样

处理

1L水样，加入100μg/L内标100μL，混匀；加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0

使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化

睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

活化柱子

5mL0.1%氨水-甲醇溶液；7mL甲醇和10mL超纯水活化

上样

以8mL/min流速上水样

淋洗

5mL25mmol/L乙酸铵溶液（pH=4）和12mL超纯水淋洗

干燥

小柱干燥15分钟

洗脱

5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱

使用睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪对样品进行浓缩

睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪

浓缩

氮吹至近干（水浴温度≤40℃）

定容

待上机

30%甲醇溶液（3：7，V/V）进行复溶，定容至1mL涡旋混匀后上机测定分析

检测条件

超高效液相色谱条件

BEH C18色谱柱，柱温40℃，进样体积10μL，流动相A为甲醇，流动相B为5mmol/L乙酸铵水溶液，流速0.3mL/min，梯度洗脱程序见下表。

质谱条件

离子源为电喷雾电离（ESI），负离子扫描，多反应监测（MＲM）模式分析，源温度150℃，脱溶剂温度500℃，脱溶剂气流量1000L/h，碰撞气流量50L/h，毛细管电压2.0kV，高纯氮气用于脱溶剂和雾化，碰撞气为氩气。

水中11种PFCs加标回收率及相对标准偏差

采集末梢水水样，分别加入低（5.00ng/L)、中（10.00ng/L）、高（50.00ng/L）三个浓度水平的11种PFCs标准浓度，每个浓度水平重复6份平行样，分别计算11种PFCs在不同浓度水平的加标回收率、相对标准偏差。结果详见下表，11种目标化合物在三个浓度水平的平均加标回收率范围分别为90.0-122.0%、87.1-130.0%和80.0-114.0%，相对标准偏差分别为2.0-8.6%、1.3-9.1%和2.2-11.0%。

仪器空白考察

为了确认Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪在对样品进行前处理过程中是否存在对目标分析物残留及仪器是否引入目标物，在开机及实验结束后采用前处理方法对两份纯水空白样品进行处理，并采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定结果。结果显示，开机时处理的空白样品以及处理实际样品后再次处理的空白样品，未检出目标分析物，表明该仪器在处理样品过程中无残留，且没有引进目标物。检测结果如下表所示：

实验结论

本方案建立了生活饮用水中11种全氟化合物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法，该方法具有线性范围宽、检出限和定量限低等优点，准确度和精密度适用于生活饮用水中多种全氟化合物的同时测定。

前处理净化过程采用睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪，精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，活化、洗脱、上样流速稳定可控；同时搭配睿科Auto Eva 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，操作连贯简便，采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，结果可知实验取得了优异的回收率和RSD结果，且空白测定确认前处理过程既没有由于仪器系统问题引进污染，也没有因为分析目标物残留在仪器中引起交叉污染的问题，从而说明两款前处理仪器适用于生活饮用水中全氟化合物检测的前处理。

领域：环境水/废水/饮用水