硝酸_优级纯_标准溶液 – EMSURE以质量取胜

2015-02-11 02:29默克生命科学

Merck EMSURE用户体验报告系列之二

1.背景说明：

检测明胶空心胶囊产品的铬元素所用仪器为原子吸收光谱仪，在进行该元素的检测时，发现空白的背景吸收值较高（一般约为0.1~0.2），略高于标准溶液吸光度值（浓度最低的一般约为0.1~0.2），无法进行铬元素的检测，该分析方法中的稀释剂及空白溶液的制备如下：

稀释剂：2%硝酸（精密量取硝酸2ml，加水稀释至100ml，即得。）

空白溶液的制备：精密量取硝酸5ml置聚四氟乙烯消解罐内，100℃加热30min后，补加硝酸2ml，加水1ml，冷却至室温，加0.5ml氢氟酸，盖上内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置加热器上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，约剩0.5ml。用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。

检测该产品的铬元素所用的仪器、试剂（水、硝酸、氢氟酸）、标准溶液、容量器具、消解罐以及该分析方法的合理可行性都可能会影响空白的检测，我们对以上的影响因素进行了大量的调查排除测试后，发现检测用的硝酸可能是影响空白干扰值的根本原因。采用几个厂家的硝酸检测该产品的铬元素（其他检测条件完全一致的情况下），空白吸收值的数据统计如下：

可见，MERCK(EMSURE)的优级纯硝酸能够将空白吸收值降到标准溶液值以下，猜测可能是其他几个厂家的硝酸所含杂质成分较多，影响了铬元素的检测。

2.结论：

    MERCK(EMSURE)的优级纯硝酸在检测该产品的铬元素时，空白中的干扰值较低，比其他几个厂家的硝酸有较为明显的优势。

1.背景说明：

在进行某产品样品含量对照品溶液的检测时，发现主峰的保留时间优势会出现较大的差别，该产品含量的分析方法色谱柱为辛烷基键合硅胶柱，流动相为0.015mol/L乙酸铵溶液：乙腈=65：35。系统适用性中要求主峰的理论板数应为≥5000。

我们对该问题进行了大量的试验调查，排除了分析人员、检测仪器、色谱柱、对照品等原因，发现流动相中的乙酸铵可能会导致该产品的主峰保留时间的差别，同时可能会影响主峰的柱效。在分析人员、仪器、色谱柱、流动相中其他试剂等条件完全一致的情况下，采用不同厂家的乙酸铵制备成流动相检测该产品的含量对照品溶液，具体数据如下：

天津大茂化学试剂厂（图1）：

    MERCK(EMSURE)（图2）：

    莱阳经济技术开发区精细化工公司（图3）：

可以发现，三种厂家的乙酸铵不但会影响主峰的保留时间，还会影响主峰的理论板数，MERCK(EMSURE)的优级纯乙酸铵检测该产品的保留时间适中（保留时间太长，不利于工作效率的提高以及成本的节约），主峰的理论板数较高，有利于某产品样品含量的检测。

2.结论：

MERCK(EMSURE)的优级纯乙酸铵制备成的流动相更适用于某产品样品含量的检测。

1.背景说明：

检测某产品样品的铁元素所用仪器为电感耦合等离子体质谱仪，在进行该元素的检测时，发现空白的北京吸收值较高（一般约为32000~50000），略高于标准溶液吸光度值（浓度最低的一般约为24000~30000左右），无法进行铁元素的检测。该分析方法中空白溶液及标准溶液中最低浓度的铁标准液制备如下：

空白溶液：2%硝酸（精密量取硝酸2ml，加水稀释至100ml，即得。）

最低浓度的铁标准液：精密量取1ml铁标准溶液置100ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置100ml容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

检测该产品的铁元素所用的仪器设备、试剂（水、硝酸）、标准溶液、容量器具、分析人员的操作以及该分析方法的合理可行性都可能会影响空白的检测，对以上的各个因素进行了大量的调查试验后，发现检测所用的硝酸可能是影响空白干扰值的根本原因。采用几个厂家的硝酸检测该产品的铁元素（其他检测条件完全一致的情况下），空白吸收值的数据统计如下：

可见，MERCK(EMSURE)的优级纯硝酸能够将空白吸收值降到标准溶液以下，猜测可能是其他几个厂家的硝酸纯度不够，影响了铁元素的检测。

2.结论：

MERCK(EMSURE)的优级纯硝酸在检测该产品的铁元素时，空白中的干扰值相对较低，比其他几个厂家的硝酸有较为突出的优势。

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