2024-02-19 10:53
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固相微萃取技术
目前已有的研究表明,蓝藻、放线菌和某些真菌是导致水体产生 2-甲基异莰醇及土臭素的主要来源。当水体中藻污染暴发等情况发生时,可导致 2-甲基异莰醇及土臭素的产生。这两项指标嗅阈值较低,当水体中浓度超过嗅阈值(10 ng/L)时可导致饮用水产生令人极为敏感的臭味,影响水体感官。在GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标中,2-甲基异莰醇及土臭素这2项指标被列为新增扩展指标进行检测。睿科集团针对水质异味物质检测,拥有一系列解决方案,满足客户不同样品前处理的需求。
固相微萃取技术克服了传统萃取方式的缺点,具有样品用量少,操作简单、方便,省时省力,少溶剂或者不使用溶剂,适合野外现场分析等优点。该技术是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型样品前处理技术,被评为20世纪最具潜力的100项技术革新发明之一。
水中土臭素和2-甲基异莰醇的测定
1
前处理步骤——固相微萃取(SPME)
样品萃取
GC分析
步骤一
步骤二
步骤三
步骤一
60mL采样瓶:磁力搅拌子+10g氯化钠+40mL水样
+10μL内标(40μg/L)
步骤二
萃取温度:60℃;萃取时间:40min;
转速:800rpm
步骤三
解吸温度:250℃;解吸时间:5min
2
气质联用检测条件
色谱柱
HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度
250℃
柱流量
1mL/min
初始温度
60℃,保持2.5min
阶升
以8℃/min速度升温至180℃。
后运行:250℃,保持5min
进样方式
不分流进样
载气
高纯氦气,恒流模式
MSD传输线
辅助加热
280℃
离子源温度
230℃
四级杆温度
150℃
模式
SIM
溶剂延迟
8min
土臭素的标准曲线
2-甲基异莰醇的标准曲线
3结论
从表中可以看出,2个化合物的回收率均在88%-125%之间,RSD<10%,表明该方法具有良好的准确度和精密度。
组分
加入浓度ng/L
回收率%
平均
回收率%
RSD%
土臭素
20
87.8~114.6
97.3
6.57
50
91.5~107.0
97.7
6.74
2-甲基异莰醇
20
109.6~124.7
116.2
8.11
50
96.4~121.9
107.7
4.55
测定结果(纯水) :n = 6
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