有机溶剂辅助微波消解ICP-MS法测定原油中微量金属元素

2024-03-21 17:49

【前言】

原油的主要成分是有机物质,此外还广泛存在着一些无机物,即多种微量金属元素。随着原油物质结构的深入研究,微量金属元素在石油中的赋存状态、丰度及原油地球化学的研究、原油评价、环境科学等研究领域具有重要意义。

另外,在不同产地的原油中,金属元素的种类、数量各不相同,主要取决于特殊的环境条件和油的演化阶段,并且原油从产地向更广泛的自然界渗透,其所含金属的多项指标基本保持不变,因此原油中的金属元素种类及含量具有一定的特征,可成为原油油种鉴别的指标之一。

【实验】

实验设备

MD6T型 微波消解仪

实验步骤

准确称取0.20g(精确至0.0001g)原油样品置于聚四氟乙烯消解罐中,加入0.5ml 二氯甲烷溶液静置溶解分散原油样品,然后加入6ml浓硝酸溶液和2ml 过氧化氢溶液作为消解试剂,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:6ml HNO3   2ml H2O2

待消解完成,冷却后开罐,取出微波消解内罐,将消解液转移至50ml容量瓶中,用超纯水多次溶解并洗涤消解内罐及内罐盖,合并洗液至容量瓶中,用超纯水定容至刻度,待测,同时做空白实验。

【结果与讨论】

在消解方法的选择上,传统的原油样品前处理方法主要采用干灰化法和湿法灰化法,这些方法操作较复杂,耗时较长,污染周围环境,样品损失较大,且对实验人员的经验要求较高。本方法根据原油各组分分散性能的差异,采用CH2Cl2进行油样品预处理,溶解原油中饱和烷烃、芳香烃、胶质及沥青,使得原油样品分散均匀,充分与消解试剂接触,提高氧化效率,同时使用美诚MD6系列微波消解仪,基于微波辐射引起的内加热和吸收极化作用,在密闭消解罐中达到较高的温度和压力,促使样品快速消解,且密闭状态下样品消解更彻底,不易对环境产生污染。

【实验配套设备】

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

ICP-MS配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)

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