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熔点仪自校准管理规程

2017.12.21
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量子

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  1、目的 制定熔点仪的自校准管理规程是为了保证分析数据的准确、可靠。

  2、范围 本规程用于熔点仪的自校准。

  3、标准物质

   校准用的标准品有标准物质奈(终熔80.6℃)、标准物质己二酸(终熔152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7℃)。

   4、可接受的标准

  测量示值误差:小于200 ℃ 为±0.5℃;200~300℃为±0.8℃ 。

  5、校准规程

  5.1 首先对仪器管座等位置进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到最佳使用状态。然后开启电源开关。

  5.1.1 将传温液杯放入适量传温液。

  5.1.2接通电源,按下电源开关,仪器即处于复位状态,在复位状态,按〖+〗、〖-〗两键设置数码管显示的预置温度为低于待测标准品熔点约10℃,升温速率为1.0℃/min,按下“准备”键,仪器即处于准备状态,当传温液到达预置温度,处于稳定的温度状态后,蜂鸣器响,提示可放入标准品。

   5.2样品准备

   5.2.1将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

   5.2.2每个标准品用3支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品种,分别装入样品。

   5.2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3mm高。

   5.3校准方法

  将装有样品的毛细管插在样品架上,放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢,样品应放在铂电极的陶瓷部分的中间位置。

  按下“测试”键,仪器即处于测试状态。

  利用传温液杯前放置的放大镜观察毛细管中样品熔化过程,分别按下〖初熔〗、 〖终熔〗键记录两个熔点值。

  样品测试后,按下“准备”键,传温液即开始降温,至温度预置值,蜂鸣器响,提示使用者进行下一次测试。

  每一标准品重复5.3.2~5.34测定三次,当连续的3根标准品曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效。如果认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。

  6、自校准周期

  熔点仪的自校准周期为一年,必要时可增加自校准次数。

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