一、方法要点
在氨性介质中,铜与铜试剂生成棕黄色络合物,可用乙醚或三氯甲烷等有机试剂萃取,进行吸光度测定。
铁、铬、镍、钴等元素用柠檬酸铵和EDTA络合后,不干扰测定。
本方法适用于含铜量为0.01%~0.3%的测定。
二、试剂与仪器
(1)浓盐酸、浓硝酸、氨水(密度0.9g/mL)。
(2)柠檬酸铵溶液(50%):称取50()g柠檬酸,用500mL氨水溶解后,以水稀释至1000mL
(3)EDTA溶液(5%)。
(4)铜试剂(二乙氨基二硫代甲酸钠):1%溶液。
(5)乙醚。
(6)铜标准溶液:称取纯铜0.1000g,加硝酸(1+1)10mL,
溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。取此溶液准确稀释10倍,得含铜量为100μg/mL的溶液。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.2000~0.5000g,放入125mL锥形瓶中,加盐酸25mL、硝酸3~5mL,加热至试样完全溶解,并蒸发溶液至10mL左右,加水50mL溶解盐类,冷却后,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
分取上述溶液10mL,于125mL分液漏斗中,加柠檬酸铵溶液10mL、EDTA溶液10mL,摇匀。加氨水4mL、铜试剂溶液4mL,摇匀后,加乙醚40mL,振荡1min,弃去下层溶液,将有机相移入50mL容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀。用2cm比色皿,以试剂空白为参比,在波长438nm处进行比色,测出吸光度,在标准曲线上查得结果。
试剂空白:用全部试剂按分析步骤与试样同时进行。
四、标准曲线的绘制
于6个125mL分液漏斗中,依次加入铜标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,加柠檬酸铵溶液10mL—EDTA溶液10mL,以下按分析步骤进行,以试剂空白为参比,测得吸光度值,绘制成标准曲线。