一、方法要点

在3．3～4.5mol／L盐酸介质中，用乙基黄原酸钾-硫氰酸盐与Mo(V1)生成橙红色络合物，反应式如下：

MoO2Cl2+2(SCN)^-一→MoO₂(SCN)₂+2C1-

2SC(OC₂H₅)SK十2H++2Cl-一→[SC(OC₂H₅)SH)]₂+2KCl

MoO₂(SCN)₂+[SC(OC₂H₂)SH]₂一→MoO₂(SCN)₂[SC(OC₂H₅)SH]₂

此络合物用苯乙酮萃取，分光光度法测定YAG：Nd中钼含量。酸度在3．3～4．5mol／L间，钼均能被定量萃取。当大于4．5mo1／L时，钼萃取率逐渐下降；当小于3．3mol／L时，两相分层不好，故选用文6mol／L盐酸为萃取酸度。

二、试剂与仪器

(1)钼标准溶液：用钼酸铵配成0.2mg／mL贮备溶液。用时稀释为含钼为2μg／mL的标准溶液。

(2)乙基黄原酸钾：1％水溶液(每日新配)。

(3)硫氰酸铵：5％水溶液。

(4)苯乙酮、无水乙醇。

(5)熔剂：碳酸锂与硼酸按1：2混合均匀。

(6)盐酸：10mol／L溶液。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

先将YAG：Nd晶体样品洗净后，在火焰上加热至700℃，立即投入盛有蒸馏水的烧杯中，晶体炸裂、烘干，研磨至200目，再烘干，称取样品0．5g于铂坩埚中，加入熔剂3g，用玻璃棒搅匀-盖好坩埚盖，放入马弗炉中在200℃、600℃、800℃、1000℃分别恒温30min．取出，用4mol／L盐酸浸取熔块，加热溶解后，用氨水(1+1)调至近中性，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度．匀，取10mL试液于60mL分液漏斗中，加入10mol/L盐酸使最、后溶液酸度为3．6mol／L，摇匀，加硫氰酸铵2．5mL乙基黄原酸钾1．7mL，摇匀，加10mL苯乙酮，振荡90s，静置分层后弃去水相，有机相转入小锥形瓶中，加入-0．5mL无水乙醇，摇匀，用2cm比色皿，在470nm处，以苯乙酮作参比液测定吸光度。测得值减去空白后，从标准曲线求得钼的含量。

四、标准曲线的绘制

分别取0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL．钼标准溶液(2μg／mL)于60mL分液漏斗中，加入10mol／L盐酸，使最后溶液酸度为3．6mol／L，摇匀，加硫氰酸铵2．5mL，以下同分析步骤进行。

五、注意事项

用硝酸溶样：

3MoC+10HNO₃一→3H2MoO₄+10NO+3CO₂+2H₂O

五价钼与硫氰酸钠形成络合物

2H₂MoO₄+16NaSCN+SnCl₂+12HCl一→2[3NaSCN·Mo(SCN)₅]+SnCl₄+10NaCl+8H₂O