一、方法要点
将氯锡酸铷和氯锡酸铯用过氧化氢作还原剂,在酸性介质中使样品溶解,加钾电离缓冲剂,并以原子吸收分光光度法测定铷、铯。
二、试剂与仪器
(1)盐酸溶液(1+1)。
(2)过氧化氢(30%) 。
(3)铷、铯标准溶液:用高纯金属或氯化物配制铷、铯标准溶液,浓度均为1mg/mL。
(4)钾电离缓冲液:用氯化钾配制成含钾为50mg/mL的溶液。
(5)原子吸收分光光度计。
三、分析步骤
称取0.1000g样品放入小烧杯中,加5mL盐酸(1+1)、2mL过氧化氢和少量水,在低温电热板上(不超过100℃)加热至样品全溶。转入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,再分取适量溶液转入50mL容量瓶中,加2mL钾电离缓冲液,用水稀释至刻度,摇匀,供测铷、铯用。
铷的测定条件:波长780.0nm,灯电流4mA,燃烧器高度10mm,空气压力2kgf/cm2,乙炔流量1L/min,狭缝挡1。
铯的测定条件:波长852.1nm,灯电流4mA,燃烧器高度10mm,空气压力2kgf/cm2,乙炔流量1L/min,狭缝挡1。
分别测定吸光度,查标准曲线求样品含量。
四、标准曲线的绘制
分别取铷、铯标准溶液各0.1、0.3、0.5、0.7、0.9mL放入50mL容量瓶中,加2mL钾电离缓冲液,用水稀释至刻度,摇匀,供测铷、铯。按分析步骤进行,测吸光度值,以浓度一吸光度值绘制各被测元素的标准曲线。