测定上限和测定下限

1、测定下限的测定

在原有标准曲线的基础上，配制一个是最低点浓度一半的标准浓度点，以该浓度为第一个浓度点，然后以原标准曲线点加上该点再次做标准曲线，每个点重复测定三次。保证线性方程相关系数R≥0.999，认为该最低点浓度能够被准确测定。以此类推，将最低点浓度继续降低一倍重复上述分析，若此次曲线的R<0.999，此点的2倍值为测定下限。

例如：标准曲线点为11.0mg/L 2 5.0 mg/L 3 10.0mg/L  4 15.0 mg/L 5 20.0mg/L；做标准曲线的测定下限时：把第一个点1.0g/L稀释一半即0.5mg/L，把0.5mg/L作为曲线的第一个点，此时曲线为6个点分别为10.5mg/L 2 1.0 mg/L 3 5.0mg/L  4 10.0 mg/L 5 15.0mg/L620.0mg/L；在仪器上做此标准曲线，此曲线的相关系数R≥0.999，则继续做0.25mg/L此时曲线的点为10.25mg/L 2 1.0 mg/L 3 5.0mg/L  4 10.0 mg/L 5 15.0mg/L620.0mg/L，若此次曲线的R<0.999，则0.5mg/L就是仪器的测定下限数据记录需填写附表六 6-1）。

2  4倍检出限浓度作为测定下限，数据记录需填写附表六 6-2^[2]。

测定下限（RQL）=   4×检出限浓度（MDL）

注意：以上两种测定下限的方法需全部完成； 表格不能随意改动。

3、测定上限的测定

在原有标准曲线的基础上，配制一个比最高点浓度高一倍的标准浓度点，然后以原标准曲线点加上该点再次做标准曲线，在保证线性方程相关系数R≥0.999时，则认为该最高点浓度能够被准确测定。以此类推，将最高点浓度继续提高一倍重复上述分析，若此次曲线的R<0.999，此点的一半的值为测定上限。

例如：标准曲线点为11.0mg/L 2 5.0 mg/L 3 10.0mg/L  4 15.0 mg/L 5 20.0mg/L；做标准曲线的测定上限时：把最高点20.0mg/L提高1倍，即40mg/L，把40mg/L做为曲线的最高点进行曲线的测定此时曲线为6个点分别为：11.0mg/L 2 5.0 mg/L 3 10.0mg/L 4 15.0 mg/L5 20.0mg/L640mg/L在仪器上做此标准曲线，此曲线的相关系数R≥0.999，则继续做80mg/L此时曲线的点为11.0mg/L 2 5.0 mg/L 3 10.0mg/L  4 15.0 mg/L 5 20.0 mg/L680 mg/L若此次曲线的R<0.999，则40mg/L就是仪器的测定上限（数据记录方式见附表七）。

注意：在确定测定上限时，要注意记忆效应的影响，随着浓度的增高，需要延长仪器清洗时间。