1方法提要
试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留金，对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒。合粒经硝酸和王水溶解，用原子吸收光谱法测定金量。
2试剂
2.1碳酸钠:工业纯，粉状。
2.2氧化铅:工业纯，粉状。金量小于0.02g/t。
2.3硼砂:工业纯，粉状。
2.4玻璃粉粒度小于0.18mm 。
2.5硝酸钾:工业纯，粉状。
2.6金标样(Au的质量分数≥99.99%)。
2.7硝酸银溶液(10g/L)称取5.000g银(Ag的质量分数≥99. 99%)，置于300ml烧杯中，加入20ml硝酸(2.9)，低温加热溶解至完全，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用硝酸溶液( 2.11)洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg银。
2.8覆盖剂(2+1):二份碳酸钠与一份硼砂混合。
2.9硝酸(1.42g/ml)。
2.10盐酸(1.19 g/ml)。
2.11硝酸(1+2)。
2.12王水:三份体积盐酸、一份体积硝酸混合，现用现配。
2.13面粉。
2.14金标准贮存溶液:称取0.5000g金标样(2. 6)，置于100ml烧杯中，加入20ml王水(2.12)，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入500ml容量瓶中，以20ml王水(3. 2. 12)洗涤烧杯，再用水洗烧杯，合并于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1.00mg金。
2.15金标准溶液:移取50.00ml金标准贮存溶液(2. 14)，于500ml容量瓶中，加入10ml王水
(2.12)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug金。
3仪器和设备
3.1试金钳祸:材质为耐火粘土。高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300ml。
3.2镁砂灰皿:顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。
制法:水泥(标号425)、镁砂(180um)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3.3天平:感量0.1g和0.01g。
3.4熔融电炉:使用温度在1200℃。
3.5灰吹电炉:使用温度在950℃。
3.6粉碎机:密封式制样粉碎机。
3.7原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯(最好为高性能金阴极灯)。
在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量试料溶液的基体(很重要)相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.23ug/ml。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
4试样
4.1试样粒度不大于0.074mm。
4.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
根据金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。称样量一般为20g~50g。精确至0.01g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.2试剂中金空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。
方法:称取200g氧化铅(2. 2 ) , 40g碳酸钠(2.1),35g玻璃粉(2.4),3g面粉(2. 13)，以下按 5. 4. 2 , 5. 4. 4 , 5. 4. 5进行，测定金量。
5.3试样还原力的测定
5.3.1测定法:
a)称取5g试料，10g碳酸钠(2.1),80g氧化铅( 2. 2),10g玻璃粉(2. 4),2g面粉(2.11),以下按6.4.2款操作。称量所得铅扣量m1。
b)不含试料，称取10g碳酸钠(2. 1),80g氧化铅(2. 2 ) ,10g玻璃粉(2. 4 ) , 2g面粉( 2. 11)，以下按 5. 4. 2操作。 称量所得铅扣量m2，按式(7)计算试样的还原力。
F=(m1-m2)/m0 ·········(7)
式中:
F--试样的还原力;
m1--称取试料所得铅扣量，单位为克(g);
m2--未加试料所得铅扣量，单位为克(g);
m0--试料量，单位为克(g)。
5.3.2计算法:
按式(8)计算试样的还原力:
F=w(S) X 20 ....(8)
式中:
F--试样的还原力;
w(S)--试样中硫的质量分数，用(%)表示;
20--1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
5.4火试金富集
5.4.1配料:根据试样的化学组成，按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠(2.1)加入量:为试样量(5. 1)的1.5倍~2.0倍。
氧化铅(2.2)加入量按式(9)计算:
m3=m0F×1.1+30 .......(9)
式中:
m3--氧化铅加入量，单位为克(g);
m0—试料的质量，单位为克(g);
F-试样的还原力。
玻璃粉(2.4)加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在1.5~2.0硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉(2. 4)加入量。
硼砂((2.3)加入量:按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。
硝酸钾(2.5)和面粉(2. 13)的加入量，按式(10)、式(11)计算:
当m0F>30时， m4=(m0F-30)/4 ...(10)
当m0F<30时， m5=(30-m0F)/12 ...(11)
式中:
m4--硝酸钾加入量，单位为克(g);
m5--面粉加人量，单位为克(g);
m0--试料的质量，单位为克(g);
F--试样的还原力。
将试料(5. 1)及上述配料置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，加入0.5 ml--3.0ml硝酸银溶液(2.7)覆盖约10mm厚的覆盖剂(3.2.8)。
5.4.2熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900℃，保温15min，再升温至1100℃--1200℃，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2下~3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~40g)。收集熔渣保留铅扣。
5.4.3二次试金:将熔渣粉碎后(180um) ,按面粉法配料，进行二次试金。
方法:将熔渣(全量),20g碳酸钠(3. 2. 1),10g玻璃粉(2. 4 ) , 30g氧化铅( 2. 2 ) , 5g硼砂(2.3),3g面粉(2. 13)置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂( 2. 8)，以下按5.4.2进行，弃去熔渣，保留铅扣。
5.4.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在950℃炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右，取出灰皿冷却后，将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。
5.4.5用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，将合粒在小钢砧上锤成薄片。
5.5原子吸收光谱测定
5.5.1将金银合粒薄片置于100ml烧杯中，加入5ml硝酸( 2. 11)，低温加热溶解银，小心倾去溶液，加入2ml王水(2. 12)，低温加热至完全溶解，蒸至近干，加入1ml盐酸( 2. 10)加热溶解盐
类，取下冷至室温。按表2移入容量瓶中，用盐酸溶液((1+19)稀释至刻度，混匀。
表2
5.5.2将试液(5.5.1)于原子吸收光谱仪波长242.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测量金的吸光度，自工作曲线上查出相应的金浓度。
5.6工作曲线的绘制
移取0ml, 0.50ml, 1.00ml, 2.00ml, 3.00ml, 4.00ml, 5.00ml金标准溶液( 2.15 )，分别置于一组100ml容量瓶中，加入5ml盐酸( 2. 10 )，以水稀释至刻度，混匀。与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度(减去“零”浓度的吸光度)，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。结果计算
按式(12)计算金的质量分数:
w(Au)=(c1-c0)V/m0 ……(12)
式中:
w(Au)--金的质量分数，单位为克每吨(g/t)
c1--自工作曲线上查得试液的金浓度，单位为微克每毫升(ug/ml) ;
c0--自工作曲线上查得空白试液的金浓度，单位为微克每毫升(ug/ml) ;
V--试液的总体积，单位为毫升(ml) ;
m0--试料的质量，单位为克(g)
分析结果小于10.0g/t的表示至两位小数，大于10.0g/t的表示至一位小数。如果是用全自动的原子吸收光谱仪测定，测定结果电脑自动计算并显示出来，不用按上式自己计算。
7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 单位为克每吨(g/t)
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