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火焰原子吸收光谱法测定人参及其水煎液中的微量元素

2018.6.21
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韩金龙

致力于为分析测试行业奉献终身

  【摘要】采用湿法硝化法处理样品,用混合酸消化,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Ca、Fe、Zn、Cu的含量,方法简便,测得结果的回收率在93.2%-103.2%之间。
  
  【关键词】人参;微量元素;光焰原子吸收光谱法
  
  人参是中国特产的珍贵中药,自古作为滋补强身、扶正固本、开心益智、轻身延年的上品。人参的主要成分为人参皂苷,主要药理作用为改善微循环,提高组织抗缺氧能力、抗肿瘤、抗衰老、抗辐射等多种生物活性。值得特别说明的是,人参系列作用的发挥,除人参皂苷外,其他化学成分如:人参多糖、多肽、人参炔醇以及某些氨基酸和微量元素等,也均有一定程度的参与。人参含有的糖类成分主要有单糖、低聚糖和多糖,有一定生理活性的人参糖类成分为人参多糖,人参果胶中分出的有生理活性的多糖有SA、SB、PA、PN等。人参中含有12种以上生物碱以及20种以上的氨基酸,其中:有些是人体必需的氨基酸,此外还含有具有生物活性的低聚肽及多肽等成分。人参中的微量元素在营养强化及补血、提高机体免疫力等方面有着极其重要的营养学、功效学意义,因此具有较高的开发利用价值。
  
  1实验部分
  
  1.1仪器工作条件及主要试剂
  
  1.1.1仪器及工作条件仪器:Z-5000型原子吸收分光光度计(北京日立)。表1仪器工作条件
  
  1.1.2主要试剂HNO3(分析纯,哈尔滨化工化学试剂厂),HClO4(分析纯,哈尔滨化工化学试剂厂),胆矾(分析纯,北京化学试剂厂),氧化锌(分析纯,京华化工厂)。
  
  1.2样品制备
  
  1.2.1人参样品的处理及其微量元素含量的测定将人参样品于80℃烘干、粉碎、研磨,混匀后放入称量瓶中备用。
  
  准确称取0.1007g人参粉末样品置于坩埚中,各加入5mlHNO3和0.5mlHClO4,盖上坩埚盖浸泡过夜,然后置于电炉子上加热至120℃硝化溶解,将试样室完全呈透明液时,浓缩体积至1.0ml,取下,冷却至室温,将其转入50ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀待测,用火焰原子吸收法测定Ca、Fe、Zn、Cu微量元素的含量。
  
  1.2.2人参水煎液中微量元素的含量测定准确称取2.0009g人参粉末样品,加入去离子水浸泡1h,加热煮沸,然后用温火保持微沸40min,用四层纱布滤拧,再用约2ml热的去离子水淋洗3次,得首煎液和残渣。首煎液定容为10ml,再在残渣中加入40ml去离子水重复以上步骤,一共煎煮3次,分别得二煎液、二煎残渣和三煎液、三煎残渣,合并首煎液、二煎液、三煎液得总提取液30ml,然后将其离心,再用0.45um的微孔滤膜过滤,滤液加5mlHNO3和0.5mlHClO4经过硝化处,定容100ml,用火焰原子吸收光谱法测定Ca、Fe、Zn、Cu的含量。
  
  2结果与讨论
  
  2.1工作标准曲线的绘制按照仪器工作条件,精密吸取Ca、Fe、Zn、Cu各元素的标准储备液配制成实验所需的一系列标准工作液,用去离子水定容至50ml容量瓶,各标准液工作浓度如下。表2四种微量元素标准溶液浓度
  
  2.2样品测定结果对人参、人参水煎液分别按实验方法进行测定,各微量元素的含量见表3。表3四种微量元素的含量测定结果
  
  2.3回收率试验按照仪器工作条件,向样品溶液中加入适量的标准品溶液,做回收率试验,结果见表4,结果表明:回收率在93.2%-103.2%之间,符合规定范围。表4回收率试验结果
  
  3讨论
  
  近年来的大量研究表明,中草药对防治人体疾病的重要作用,其原因除了有效成分外,多种无机元素,尤其是微量元素与其疗效密切相关。人体内的微量元素所占比例虽小,但它们作为酶、激素、维生素、核酸的组成部分,保持生命的代谢过程。测定结果表明:人参中Ca、Fe、Zn、Cu人体必需的几种微量元素含量较高,在人参原药材中的含量高于人参水煎液,尤其以Ca的含量最为明显。

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