1、接通电源，打开电镜主机上的开关（开关有三个档，第一档为关闭，第二档开启，第三档为启动）启动的时候把钥匙放在第三档大约两秒钟松手，电镜启动，钥匙自动回到第二档（回到第二档的原因是防止突然断电，又突然来电）。
2、打开电脑。
3、打开电脑桌面上的电镜操作软件（打开软件电镜真空泵会自动工作，开始抽电子枪与样品室内的空气。此时软件上的“HT”为灰色，真空抽完之后，“HT”会变成蓝色）
4、点操作界面的Sample，选择“Vent”（此时电镜主机上的“放气”指示灯开始闪烁，停止闪烁为工作完成），调正“Staqe”中的“Z”轴为40mm以上（“Z”轴最大位置为80mm），打开样品室，取出样品台（注意：在取样品台时手不得接触二次电子探头和背散射探头），固定样品（样品要确保良好的导电性），完成后再抽真空，点击Sample中的“Evac”，真空泵开始工作，当“HT”变为蓝色，抽真空完成。
5、确定工作电压与工作距离（工作电压“Acc.volt”一般为30KV，工作距离“WD”一般为10mm，束斑Spotsize一般为30，工作模式Signal：二次电子SEI和背散射BEW，真空模式Vac.mode：HV和LV）在确定工作电压和工作距离时，不用看原来的数值是多少都要重新指定。
6、点击“HT”打开高压，“HT”变为绿色。
7、打开“Staqe”通过调正“X、Y、T、R”四个轴向找到样品的位置，再调正“Z”轴确定样品台的位置（注意：在确定工作位置的时候要确定样品的高度。如：样品为2mm，那么Z轴的数值应调正为15mm），放大样品到模糊看不清的倍数，通过对“Z”轴的上、下位置调正样品为最清淅的位置，再放大样品到模糊看不清的倍数，再用同样的方法调正到最清淅的位置。
8、点击“Vlew”使放大倍数回到30X，
9、先放大到一个合适选择最佳拍照位置的倍数，选择一个最佳的拍照位置（样品表面尽量平整）
10、 旋转操作台上的放大旋钮到样品合适的放大倍数（此数值的确定跟据样品的不同而不同），氧化锌的适合放大倍数为15000X，软件上操作窗口的Soan2为被选择状态。
11、 左右旋转操作台上的聚焦旋钮，使图像到最清楚的聚焦状态。
12、 点击软件上操作窗口的Soan1，此时在观查窗口中会出现一个新窗口，此窗口中的图像同样是放大15000倍的图数（消像散调正的原侧是高倍调正，低倍拍照）在新的窗口中把图像放大到30000X（消像散放大的倍数最少是拍照倍数的2倍）。
13、 按操作台上的消像散与对比度和亮度的切换按钮，切换到消像散的位置。
14、 通过旋转旋钮调正X、Y轴上的像散（先调一个向方再调另一个方向）， 使图像调正为X、Y都是最清楚的位置。如像散无法调正到最清楚的位置，是因为像散已经调乱了，此时可以点软件上操作窗口的“Rest”按钮恢复到开始的位置重新校正。校正完毕后把新窗口中的图像回到拍照放大倍数。再进行聚焦调正（此时是微调）。
15、 按操作台上的消像散与对比度和亮度的切换按钮，切换到对比度与亮度调正位置。
16、 点击软件上操作窗口的Soan3，大约10秒钟观查窗口出现扫描图像，在此图像中调正对比度与亮度。如果需要观察某一个亮度下的图像，可以就击操作窗口上的：Sanp1、或Sanp2 。（对比度与亮度的最佳状态为突起的位置不刺眼，凹的位置不能太暗看不清）。
17、 点击软件上操作窗口的Soan4 。80秒后图像处理完毕。
18、 点击图像上向的“Save”保存图像。（在保存图像的时候可以选择图像显示信息和不显示）
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