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石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

2018.7.03
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韩金龙

致力于为分析测试行业奉献终身

  我们在现有资料的基础上,经过多次试验,提出了用聚醚型聚胺酯泡沫塑料进行震荡吸附,从而达到分离沉淀、富集金的目的。耶拿ZEEnit 650P原子吸收分光光度计采用塞曼效应扣除背景,具有灵敏度高,检测限低;用样量少(通常固体样品为0.1~10毫克,液体试样为5~50微升,精密度为2%~7%)等特点,为快速而准确的分析化探样品中的微量金提供了重要手段。在影响测定结果的诸多因素中,重点讨论标准曲线和方法步骤中的一些细节对于测量结果的影响,经过正交优化试验法对一些方法条件的优化,使得该方法对金的回收率高,重现性好,分析速度快,适合大批量化探样品中痕量金的测定。 
  1 实验部分 
  1.1 仪器及主要试剂 
  Zeenit650P型原子吸收光谱仪(analytikjena公司制造);石墨管(塞曼系列,仪器配置,特殊涂层处理);金空心阴极灯(HCL北京有色金属研究总院制);HY-6双层调节多用振荡器;氩气[ω(Ar)≥99.995%] 
  金标准溶液Ⅰ:(ρ(Au)=50.0μg/L); 
  王水(1+1) 
  三氯化铁溶液(ρ(FeCl3·6H2O)=250g/L) 
  硫脲解脱液:(ρ(H2NCSN)=12g/L) 
  瓷坩埚 
  泡沫塑料:将市售泡沫塑料(聚醚型聚胺酯)剪去边皮成3cm×1.5cm×1.5cm小块,每块约0.3g,洗去漂污物后置于10%盐酸中浸泡30min用自来水清洗后挤干备用。 
  1.2 样品分析方法 
  将矿样加工,样品粒径小于0.074mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用。称取10g样品于25ml瓷坩埚中,放入马弗炉中,从低温升到650°C—700°C,保温1h,以除去样品中的硫、有机质、砷和锑,消除对试样分解及测定的影响。取下冷却,转入250mL锥形瓶中,用水湿润,加入王水(1+1)50mL,置电热板上加热溶解,保持微沸30min。冷却后,再加80mL水,预先准备好的泡沫塑料条及25%FeCl3mL,将锥形瓶放在HY-6双层调节多用振荡器中开始分离富集,40分钟后将泡沫塑料取出用自来水冲洗杂质,洗至中性,放入25ml比色管中,加入20ml1.2%硫脲溶液,置于沸水浴中解脱30min,将泡沫塑料取出后上机测试。 
  1.3 标准曲线的绘制 
  吸取金标准溶液20ml于250mL三角瓶中,加入王水(1+1)50mL及3mL三氯化铁溶液,加入80mL水,放入准备好的泡沫塑料条后置于HY-6双层调节多用振荡器上振荡吸附,以下与样品分析步聚相同,解脱完成后以解脱液为标准储备液。在仪器方法中将系列标准体积参数分别设为0ml,5ml,10ml,15ml,20ml,此时对应标准浓度为0ug/L,12.5ug/L,25.0ug/L,37.5ug/L,50ug/L,在仪器工作条件下进行测定,测定完成后,以金量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 
  1.4 分析结果计算 
  按下式计算结果: 
  ω(Au)=(m1-m0)/m(ng/g) 
  式中:m1—从工作曲线上查出样品溶液中的金量,ng;m0—从工作曲线上查出空白试验溶液中的金量,ng;m—样品质量,g。 
  2 结果与讨论 
  选用金标准系列和国家基准物质GAu-14按上述方法处理得到解脱液,在石墨炉上测试得到的吸光度和浓度结果见表1。 
  3 方法技术指标 
  3.1 检出限 
  按实验方法,将仪器调整到最佳状态,测量标准曲线后,以空白溶液连续测量11次,求其标准偏差RD,代入公式DL=3×RD/K,其中K为标准曲线的斜率,得出方法检出限为0.16ng/g。 
  3.2 准确度和精密度 
  选择标准物质GAu—2、GAu—3、GAu—4、GAu—7、GAu—9、GAu—11平行分析5次,计算方法的准确度和精密度,见表2。 
  可见,方法检出限、准确度和精密度均较理想,达到中华人民共和国行业标准DZ/T0130—2006《地质矿产 实验室测试质量管理规范》对化探样品分析的要求。 
  4 结语 
  在本研究方法中,因采用与样品同步解脱的标准储备液作出的工作曲线测量样品,在介质,吸附率,解脱率等方面趋于一致,补偿了操作过程中吸附,解脱等各个环节对金测定结果带来的影响,使得测量结果更合理,更可靠,分析速度更快,方析简便快捷,适合大批量化探样品中金的分析测定。 

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