镉是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。奶粉中镉的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使奶粉镉转移到食品中〔1〕。长期食用含有镉的食品对人体有害，会造成镉慢性中毒，通过器官组织的积蓄引起骨痛病，这种病曾在欧洲出现过，而日本神通川流域由于镉污染引起的骨痛病更是举世皆知的。在镉污染区中毒的诊断要点是：患者尿镉和血镉的浓度高，反映体内镉负荷高；患者有镉中毒的自觉症状和它觉症状，如：全身性疼痛，由于病理性骨折而引起骨骼变形，身躯显著缩短；同时，也出现头痛、头晕、流涎、恶心、呕吐、呼吸受限、睡眠不安等症状。引起急性中毒症状，有恶心、呕吐、腹痛、腹泻、大汗、虚脱、甚至抽摔、休克。长期吸入较高浓度镉引起职业性慢性镉中毒。临床表现有肺气肿、嗅觉丧失、牙釉黄色环、肾损害、骨软化症等。人吸入时的急性中毒可产生肺损害，出现急性肺水肿和肺气肿，以及肾皮质坏死。在工业接触中，可见到的镉中毒是肺障碍病症和肾功能不良。在生产环境中大量吸入镉烟尘或蒸气会发生怨性镉中毒，口有金属味，出现头痛、头晕、咳嗽、呼吸困难、恶寒、呕吐和腹泻等，并产生肺炎和肺水肿。目前关于镉含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用石墨炉原子吸收法直接进行奶粉中的镉含量测定。同火焰原子吸收法相比，方法更灵敏、准确。目前，实验室奶粉镉含量的测定方法为GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》第一法 石墨炉原子吸收光谱法。笔者采用微波解法消化样品，石墨炉原子吸收光谱法进行测定，认为在检验中应注意以下问题：
1 试剂空白 试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。再加之，镉广泛分布于自然界。因此，镉的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。所以，要求整个实验空白要很低，实验过程中要严格控制污染。实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
2 实验试剂应使用优级纯，同时实验选用的试剂，还应以不沾污待测元素为基准（在实验中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素）。
3 实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能的洁净。玻璃仪器如急用，可用10%?20%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净，再用去离子水冲净。这里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用使溶液中镉等杂质增多，反而造成污染。样品前处理采用石墨炉原子吸收光谱法测定镉元素，需要对样品进行预处理，即样品的消化。样品的消化方法很多，笔者采用的是微波消解法，在微波消解样品时，要注意以下几点：①使用的试剂如硝酸都具有腐蚀性，比较危险，且在实验过程中会产生大量酸雾和烟。因此，消解要在通风橱内进行。②消解过程中，特别需要注意的是，消解前加入硝酸浸泡一夜，使样品中有机成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破坏容易氧化的物质，③由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大，特别是对石墨管的损害非常大。因此，消解液中酸的浓度不能太高（一般4mL）。在消化液澄清透明后，一般需要加水溶解盐类同时赶酸。赶酸时要控制温度，以防温度过高，导致液体飞溅，造成元素的损失，使实验结果偏低。样品测定时基体改进剂的合理应用消解液定容后用原子吸收分光光度计进行测定，测定时应注意：一调整仪器到最佳状态，特别是进样的合适深度和左右位置。进样一定要准确并且稳定，它决定着标准曲线的线性和实验的重现性。二根据仪器的灵敏度和样品中镉元素的大概含量合理选择标准曲线的范围，使样品的信号测定值落在曲线范围内。需要注意的是标准曲线的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。三样品的组成复杂，使用石墨炉原子吸收法直接测定镉，背景吸收严重，原子化时非原子吸收信号极强而难以得到镉的吸收信号，从而影响测定结果。因此，需要选择合适的基体改进剂。通常测定奶粉中镉元素时，常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸铵等（注意这些试剂必须要用优级纯）。针对奶粉这种样品，笔者选用作为基体改进剂为硝酸铵、氯化铵和硝酸钠在石墨炉中的挥发温度都低于500℃，这就克服了重金属元素测定的干扰。在实验过程中，灰化阶段一开始可以看到从石墨管进样孔喷出大量样品烟雾，说明氯化铵和硝酸钠被挥发。这样，在灰化阶段就可以消除，从而避免了对测定的干扰。即使存在极小的残留基体，用氘灯背景校正器可以很容易使信号全部得到补偿。因此，在加入过量硝酸铵溶液，使原子化时很高的非原子吸收信号降低到容易控制的程度，可大大改善回收率。加标回收试验加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度的方法，多次回收实验还可以发现方法的系统误差。由于测定的镉是痕量元素，易损失，为保证实验数据的准确性，建议同时进行加标回收实验，加标量大小以达到样品中铅元素含量的一半为宜。
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