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原子吸收分光光度法测定低品位铜的实验研究

2018.7.03
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韩金龙

致力于为分析测试行业奉献终身

  1 前言 
  铜是人类最早使用的金属。早在史前时代,人们就开始采掘露天铜矿,并用获取的铜制造武器、式具和其他器皿,铜的使用对早期人类文明的进步影响深远。铜是一种存在于地壳和海洋中的金属。铜在地壳中的含量约为0.01%,在个别铜矿床中,铜的含量可以达到3-5%。自然界中的铜,多数以化合物即铜矿物存在。铜具有良好的导电性、导热性、耐腐蚀性和延展性等物理化学特性。导电性能和导热性能仅次于银,纯铜可拉成很细的铜丝,制成很薄的铜箔。由于铜具有上述优良性能,所以在工业上有着广泛的用途。包括电气行业、机械制造、交通、建筑等方面。目前,铜在电气和电子行业这一领域中主要用于制造电线、通讯电缆和其他成品如电动机、发电机转子及电子仪器、仪表等,这部分用量约占工业总需求量的一半左右。 
  原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS),又称原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry,AAS)是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、应用范围广、仪器比较简单、价格较低廉等优点,而且可以使整个操作自动化,因此近年来发展迅速,是应用广泛的一种仪器分析新技术。它能测定几乎所有金属元素和一些类金属元素,此法已普遍应用于冶金、化工、地质、农业、医药卫生及生物等各部门,尤其在环境监测、食品卫生和生物机体中微量金属元素的测定中,应用日益广泛。 
  巴彦淖尔西部铜业有限公司是从事有色金属采选和经营铜矿产品的矿山企业。经过九年多的努力奋斗,公司从铜矿石露天采矿50万吨/年选矿能力的企业发展到铜采选能力达200万吨/年;传统的滴定分析远远的不能满足企业发展的需要,逐渐的被遗仪器分析取代 
  2 实验部分2.1 所用仪器 
  电子天平塞多利斯科学仪器(北京)有限公司,原子吸收分光光度计(WFX-120,北京瑞利公司),空气-乙炔燃烧器,铜空心阴极灯AS-1(北京有色金属研究总院),空气压缩机(WM-2BH型无油气体压缩机,天津市医疗器械二厂),离心机(80-1电动离心机,江苏金坛江南仪器厂)。 
  2.2 试剂及配制方法2.2.1 铜标准液的配制 
  称取0.1000克的铜(99.99%天津德兰)于200ml锥形瓶中,加20ml硝酸(1∶1),待激烈反应后,于低温电炉上加热完全溶解,蒸发至小体积后加入5m l硫酸(1∶1),继续加热蒸发至冒浓硫酸烟,取下冷却加20ml水加热溶解可溶性盐,冷却后移入1L容量瓶,以蒸馏水定容,此溶液含铜1ml/mg.(标准溶液A) 
  2.2.3 低品位铜样品测量的标准溶液的配置 
  分别吸取已配好的5mg/ml、10mg/ml、20mg/ml、40mg/ml、60mg/ml的标准溶液5ml分别定容在加入2ml(1∶1盐酸)50 ml的容量瓶中,得铜溶液的含量为0.5mg/ml、1mg/ ml、2mg/ml、4mg/ml、6mg/ml。 
  2.3 样品溶液的测定2.3.1 样品的溶解 
  称取0.1000g试样于200ml的烧杯中,先用少许水溶湿,加10ml盐酸,低温加热数分钟,再加5ml硝酸,低温加热至近干,加3ml硫酸,加热至冒完白烟,自然冷却后加入4ml(1∶1)盐酸,用水冲洗杯壁及表面皿,加热低温煮沸,使盐类溶解,冷却后移入100ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀后待离心后,利用原子吸收分光光度计测定其吸光值。 
  2.3.2 工作曲线的绘制 
  工作曲线绘制的标准溶液0.0ug/ml、 
  0.5ug/ml、1ug/ml、2ug/ml、4ug/ml、6ug/ml盐酸溶液的标准系列。 
  2.3.3 仪器操作 
  A.测试参数:波长324.8λ/nm、狭缝 0.4λ/nm、灯电流3I/mA、乙炔流量1.5L/ min、空气流量6.5 L/min、增益249 L/min、燃烧高度5mm。 
  B.调燃烧缝与光源发出的光束平行。C.操作系统进入铜含量测试。 
  D.依次的输入标准样品0.0ug/ml,0.5ug/ ml,1ug/ml,2ug/ml,4ug/ml,6ug/ml即可绘制出测低品位铜的标准曲线,并调整曲线(如图1)。 
  E.依次的测定出已定容的溶好的样品的吸光值,此实验须带空白样。 
  2.3.4 WFX-110原子吸收分光光度计标准曲线法得出结果(如表1)。 
  2.3.5 极谱标准比较法(JP-303成都仪器 
  厂)测样的结果 (如表2) 
  3 结果和讨论 
  通过以上试验方法、数据可得出,原子吸收分光光度计结果重现性更好,准确度更高,检测限低,操作简便,节约成本,大大的提高了工作效率,实用于选矿工艺尾矿铜的分析,是一种分析尾矿理想的方法。 

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