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X射线荧光分析中的相关技术研究

2018.7.08
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温洁

致力于为分析测试行业奉献终身

X射线荧光分析又称X射线次级发射光谱分析,本法系利用原级X射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生次级的特征X射线(X射线荧光)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。1948年由H.费里德曼(H.Friedmann)和L.S.伯克斯(L.S.Birks)制成第一台X射线荧光分析仪,至60年代本法在分析领域的地位得以确立。现代X射线荧光光谱分析仪由以下几部分组成:X射线发生器(X射线管、高压电源及稳定稳流装置)、分光检测系统(分析晶体、准直器与检测器)、记数记录系统(脉冲辐射分析器、定标计、计时器、积分器、记录器)。不同元素具有能量不同的特征X射线谱,而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关系,测定待测元素特征X射线谱线的能量和强度就可以进行定性和定量分析。本法具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点。是目前大气颗粒物元素分析中广泛应用的三大分析手段之一(其他两方法为中子活化分析和质子荧光分析)。X射线荧光方法作为核地球物理方法及核技术应用的重要组成部分,所涉及的方面极为广泛。除了最先应用并取得广泛赞誉的地质勘查和矿产资源评价之外,还在选矿、冶金、建材、化工、生物医学、石油、天然气、环境保护、工业产品检测以及贵金属检测、镀层研究、文物鉴定等多个方面得到了极其广泛的应用。随着科学的发展和X射线荧光方法的提高,其应用的深度和广度将进一步加大。本文对X射线荧光分析中涉及的相关技术进行了详细的研究,这主要包括:对能量选择滤光片在X射线荧光分析中的应用的研究,对X射线的管压管流对X荧光测量的影响的研究,对激发源、样品、探测器的相对几何关系对X射线荧光测量的影响的研究。其中重点研究了能量选择滤光片在X射线荧光分析中的应用。根据对X射线在物质中的吸收规律的研究,我们知道:同种物质对不同能量X射线的吸收系数是不同的。能量选择滤光片就是利用这一基本原理而设计出来的。X射线在物质中的吸收服从指数规律: ,那么X射线光子穿过x厚度物质层的透过率为:。另一方面:从物质对X射线光子的吸收曲线,我们还知道它有下列三个特点:1.当光子的能量大于物质元素的K吸收限时,同一物质对低能光子的吸收比对更高能量光子的吸收厉害得多。2.吸收曲线在吸收限处发生突变。这种突变在K吸收限处尤其显著,它的突变比为:上式中,μ1和μ2分别表示吸收限高能侧的吸收系数和吸收限低能侧的吸收系数。不同元素的吸收限突变比,随着原子序数增加而慢慢递减。3.相邻元素(对重元素也可以是相近元素)的K吸收限在能量上相差不大,一般仅5%左右,而且它们的K吸收限突变比几乎相等,吸收系数曲线在吸收限附近能区的变化规律基本相似。因此,根据需要可以设计成下列三种常用的X射线滤光片:1.吸收系数滤光片:在低能光子场合,物质对光子的吸收系数随着光子的能量变化很大。入射光子能量越低,吸收系数越大,因此可以用一物质薄片(原子序数比要滤去的X射线的发射元素的原子序数小),让高能的光子易通过,低能的光子不易通过。这样的薄片我们叫吸收系数滤光片。2.吸收限滤光片:在元素吸收限的两侧,特别是K吸收限的两侧,吸收系数突变很大,因此可以合理地选择滤光片的材料,使它的吸收限(一般用K吸收限)正好位于相近的两种X射线能量之间,让能量低的一种射线易通过,能量较高的一种射线不易通过。这种滤光片就叫做吸收限滤光片。3.平衡滤光片:平衡滤光片的基本原理就是利用物质吸收限能量的差别所形成的能量通带来对能量通带内X射线的计数率进行测量,从而使得能量分辨率较差的探测器(如半导体探测器)也能将相邻元素的X射线明显分开。通过对X射线荧光分析中的这些相关技术的研究,极大地提高了X荧光测量的精度,从而使得X射线荧光分析在矿产勘查,油气勘查,选矿,冶金,工业产品有害物质检测等领域更好的发挥作用,带来巨大的社会效益和经济效益。

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