本文在Si（100）基底表面上分别利用超高真空射频磁控溅射技术（ultra-high vacuum rf magnetron sputtering system）设计合成ZrN／WN纳米多层膜，利用非平衡直流磁控双靶交替反应溅射技术（unbalanced dual-cathode dc reactive magnetron sputtering system）设计合成CrN／ZrN纳米多层膜。利用纳米力学测试系统研究薄膜的机械性能，包括表面硬度、弹性模量以及薄膜与基底的附着力；还通过X射线衍射（XRD），俄写电子能谱（AES），X射线光电子谱（XPS）和扫描电子显微镜（SEM）等分析手段研究了薄膜的结构特征。揭示多层膜体系的结构和性能以及工艺参数之间的相互关系，找出合成最佳多层膜的工艺，使多层膜体系的硬度和附着力优于单质薄膜材料。 1．利用超高真空射频磁控溅射技术设计合成ZrN／WN纳米多层膜。工艺参数中，工作气压、氮分量、总调制周期和ZrN／WN的调制比对薄膜的晶体结构有较大影响，所有的多层膜都表现出了明锐的ZrN（111）与W₂N（111）结晶取向。总的工作气压为0.8Pa，Ar与N₂气体流量的比例保持在5：1，总调制周期为30nm，ZrN层与WN层调制比例t_ZrN∶t_WN=2∶3时制备的ZrN／WN纳米多层薄膜，W₂N（111）峰加强并出现W₂N（200）与W₂N（311）峰，结晶开始出现多元化。说明适当调节工艺参数有利于混合晶相的氮化物生成，这可能会影响多层膜的机械性能。 小角度X射线衍射图谱、SEM以及AES测试结果均表明：ZrN／WN多层膜有很好的周期性调制结构，界面清晰。从小角度XRD图谱计算出不同调制周期的ZrN／WN多层膜Λ分别为9.2nm和30.4nm。薄膜内部含有的主要元素为Zr、W和N，在合成薄膜的化学反应中，Zr、W和N的反应是占主要地位的。 利用纳米压痕仪对薄膜进行纳米硬度、弹性模量以及划痕实验测试。测试结果表明：工艺参数中，工作气压、氮分量、总调制周期和ZrN／WN的调制比对多层薄膜的机械性能产生显著影响。纳米多层膜的硬度、模量和临界载荷都较ZrN和WN单质薄膜有所提高。