1、前言
苏州市创协电子科技新材料有限公司生产的超高纯电子级异丙醇,主要用于电子行业,用做硅片去脂及干燥剂,清洗剂。异丙醇为无色透明液体,能与水、醇、醚和氯仿混合。易燃。电子行业用试剂暂无国家标准,笔者通过本实验测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量,获得了较满意的结果。
2、方法
将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中,采用横向加热技术,测定样品中的铜含量。
3、仪器及试剂
3.1 仪器
3.1.1 原子吸收分光光度计:北京普析通用仪器有限公司产品,TAS—990型。
3.1.2 水浴锅
3.1.3 马弗炉
3.1.4 铜空心阴极灯
3.2 试剂
3.2.1 铜的标准储备液。浓度为20ug/ml。
3.2.2 铜的标准使用液。浓度为 1.0 ug/ml
3.2.3 0.1%HNO3,由优极纯浓HNO3配制。
3.2.4 超纯水(电阻大于18欧姆)
4、仪器参数
灯电流: 3 mA
光谱带宽: 0.4 nm
波 长:324.7nm
背景校正:氘灯扣背景方式
进样量:10ul
石墨管:热解涂层石墨管
升温参数:见表1
表1 石墨炉升温参数
温度/℃ | 升温时间/s | 保持时间/s | |
干燥 | 100 | 15 | 10 |
灰化 | 500 | 15 | 10 |
原子化 | 1500 | 0 | 3 |
清扫 | 1700 | 1 | 1 |
5、样品制备:
量取100ml异丙醇置于石英蒸发皿中,在水浴锅上蒸干,蒸干后将石英蒸发皿放置于马弗炉中于400℃六个小时。取出冷却,然后加0.1%的硝酸溶液溶解,稀释至100ml备用。
6、试样分析
6.1 标准曲线
工作曲线的配置:吸取Cu标准使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中,使用0.1%硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Cu分别为:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。
标准曲线:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO3介质。
吸光度与铜浓度的相关方程:A=0.0036C+0.0068, 相关性系数 r=0.99955
6.2 样品测定
对异丙醇中的铜含量进行测定,同时采用加标回收率法定回收率,结果见表2。
6.3 回收率实验
表2异丙醇分析结果
样品 1 | 样品2 | |
原样浓度 ng/ml | 2.037 | 1.475 |
加入浓度 ng/ml | 1.0 | 2.0 |
测得浓度 ng/ml | 3.018 | 3.468 |
回收率 % | 98.1 | 99.7 |
注:样品1是吸取5ml处理后的异丙醇,定容至100ml。
样品2是吸取2.5ml处理后的异丙醇,定容至100ml。
7 结论
由以上结果表明用此种处理超高纯电子级异丙醇的方法回收率高,重现性好、精密度
在0.7%—5.37%。方法简单,笔者认为是测试有机试剂低含量样品的较好方法。