ICP分析方法的建立

建立分析方法的步骤：

1 确定取样及样品保存方法  在取样后应确保样品储存期间不变质，不损失及不玷污。有些样品，如水样，取样后应酸化，低温保存。

2 样品处理    根据样品的组成及特点，确定采用何种试剂及何种溶样方法，要求在样品处理过程中不损失，不玷污且手续简便。对于ICP光源而言，尽量少采用增加可溶性固体的样品处理方法，如碱溶法。也应尽量避免采用含氟试剂处理样品，以免腐蚀进样系统及石英矩管。盐酸和硝酸是用的最多的无机酸。

3 选择分析线  根据样品的组成及待测元素含量的高低选择适宜的分析线。选择的原则是无光谱线干扰，能够合理的扣除光谱背景，待测元素含量低时应选择信背比较大的灵敏线。

4 检查基体干扰效应  对于无法排除基体干扰的分析线，可采用光谱干扰校正法扣除干扰。对于干扰严重的样品可选择分离富集方法消除干扰。

5 分析参数的优化  主要分析仪参数是载气流量（或压力）及高频功率。对于一般样品可用仪器说明书给出的折衷条件。对于要求较高的分析样品可优化高频功率，载气流量及观测高度。优化的目标可选择灵敏度，背景等效浓度，基体效应或测量精度。

6  方法的精密度   选取有代表性的样品或国家标准样品，平行测定11次，计算相对标准偏差。

7  准确度检验    有三种途径检查准确度。最好用国家标准样品或国际标准样品来检查方法测定结果与标准值符合程度。也可以用通用的较成熟的其他分析方法来进行数据比对。在不具备上述两种方法的情况下用加标回收法。

8  检查回收率  对于样品处理过程比较复杂，或怀疑样品中有易损失元素时，建议要检查元素的回收率。