热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用

摘要

ABS树脂是使用最广泛的工程塑料之一，其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点，容易涂装、着色，还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工，广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域，是一种用途极广的热塑性工程塑料。ABS在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。

1 实验方法

1.1 样品及仪器

ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，颗粒状，POLIMAXX公司生产，工业品）

FTIR-850

可加热气体室及传输线附件

TG 209 F1（德国耐驰公司）

1.2实验程序设定

1.2.1 TGA设定

气氛为40ml/min的高纯氮气

热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至900℃。

1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定

传输线接口温度为200℃

传输线温度为210℃

可加热气体室温度为210℃

1.2.3 FTIR-850设定

分辨率为4cm^-1，测定范围4000-400cm^-1。

1.3 实验方法

通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。

取一粒ABS颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。

2 实验结果与讨论

图1 TG曲线及其一阶导数曲线

从图1中可以看出，ABS在N₂气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在330—500℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到最大，说明ABS的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。

图2 40min时ABS的热降解气相产物的FTIR谱图

40min时3000-2800cm^-1, 1700-1400cm^-1，700cm^-1附近处的峰值达到最大，这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出，699.72cm^-1是苯环的单取代吸收峰，1500 cm^-1附近是苯环的吸收峰，1600 cm^-1是C=N和C=C双键的吸收峰，2871.91 cm^-1和2943.24 cm^-1是亚甲基的吸收峰，3029.90 cm^-1和3067.24 cm^-1代表乙烯基上C-H的伸缩振动吸收峰。

2240 cm^-1处没有发现氰基的吸收峰，而1600 cm^-1处有C=N吸收峰，说明ABS分解前氰基已经发生环化反应。在N₂气氛下，ABS的分解在670 cm^-1,2358 cm^-1,3745 cm^-1,3675cm^-1处没有吸收峰，说明ABS的无氧分解过程中没有二氧化碳和水产生。