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从粒度分析到粒度粒形分析

2018.8.25
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徐曼曼

致力于为分析测试行业奉献终身

 在测定颗粒粒度分布的同时,要求能够给出真实的颗粒图像,这对于传统的图像分析方法来讲,是一件困难且极耗时间的事情。

 

文本框:  图1. 静态图像分析仪常规图像分析仪

现有的图像分析仪按照被测物体的运动状态,分为静态图像分析仪(Static Image AnalysisSIA)与动态图像分析仪(Dynamic Image AnalysisDIA)两大类。

    静态图像分析仪,如显微镜,可精密对焦,对小颗粒测试可获得很清晰的图像。但对于极微量样品,取样误差大,测试结果的代表性和统计性差;颗粒的取向受载片的限制,只能测量颗粒的一个平面投影图像;对重叠的颗粒也只能通过数学计算的方法进行处理;同时受显微镜分辨距离的限制,被测试颗粒的最小粒径是有限的。

    动态图像分析仪和静态图像分析仪相比,测试样品量增加,减少了取样误差,统计的代表性也相对增加;由于测试颗粒处于运动状态,取向任意,颗粒重叠的现象减少。但也仍存在不少缺点:

1)颗粒移动过程中对焦,颗粒的移动速度受限;

2)由于没有分散,颗粒重叠现象仍然存在;

3)湿法测量:循环速率低,大颗粒易沉降,且样品量少;

4)干法测量:尽适用于流动性非常好的颗粒的自由落体,无分散;

5)照相频率低(25/秒),测试数据少,结果的统计性仍然不好;

6)没有采用特殊的曝光设计,图像的清晰度无保证;

7)颗粒的图像边界模糊,结果可靠性太差。

文本框:  图2. 动态图像分析仪

 样品代表性的局限

在粒度和粒形检测中,被检测和分析的样品是否具有代表性是非常关键的,每次被检测的样品量的多少和检测结果之间有什么样的关系呢?理论上来说,是每次检测样品越多越好,但实际操作总是需要有一个量度来决定到底每次要检测多少才具有代表性,以下是专门就取样量和取样误差所做的试验和结果(每个样品作10次平行结果,计算被检测的样品中颗粒的数量和最大取样误差):

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第一组:每次被检测的颗粒个数大约为7,000 个,最大取样误差为17.6%

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第二组:每次被检测的颗粒个数大约为30,000 个,最大取样误差为8.0%

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第三组:每次被检测的颗粒个数大约为300,000 个,最大取样误差为2.5%

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第四组:每次被检测的颗粒个数大约为2,500,000 个,最大取样误差为0.8%

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第五组:每次被检测的颗粒个数大约为10,000,000 个,最大取样误差为0.3%.

 

    从上述的试验结果我们就可以发现,要保证取样误差小于 1%,则每次被检测样品的颗粒的数目至少要达到 1,000,000(一百万)个以上!

    而要对如此大量的颗粒进行粒度和粒形分析,如果采用常规的图像分析仪,将会有什么样的结果呢?

    如:现在要保证取样误差小于 1%,则每次检测分析量至少为 1,000,000 个颗粒,此时显微镜等静态的图像分析仪可能需要几天甚至更长的时间才可以实现,如果是准动态的图像分析仪,假设每幅图像上能够有 10个清晰的颗粒图像(由于准动态图像分析仪没有良好的分散系统,在分散不好的情况下,颗粒之间间距足够大的才能够分辨清楚),则完成1,000,000 个颗粒的检测至少需要拍摄 100,000(十万)幅图像,采用每秒钟能够拍摄 25幅图像的常规照相机,至少需要 4000 秒(67 分钟),然后还需要将这些拍摄好的图像完整无缺的传输给电脑,由电脑来完成对拍摄到的图像进行颗粒的粒度和粒形分析,常规数据线的理论传输速率为 128MByte/s,而实际传输速率仅为 60MByte/s,如果再考虑分析中的要求,对每一个样品至少平行检测3次来减小分析结果的偶然误差,那么对一个样品的检测时间至少需要4个小时(半天)!— 实际应用可能性非常小。


德国新帕泰克有限公司(苏州代表处)
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