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线锯微粉检验,为什么两台马尔文的结果不一样?

2018.8.28
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徐曼曼

致力于为分析测试行业奉献终身

小编说:金刚线与线锯微粉 群里有个朋友提了个问题:为什么马尔文检测结果相差很大?然后引发了讨论,小编也捯饬两句吧,希望抛砖引玉,大家也多说两句。

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问题描述:这位朋友说,用的是马尔文3000与供应商的马尔文2000对比,差别比较大,D50也差了1个μm,疑问是:微粉没有统一的粒径标准吗,换一台设备测出来的不一样,都不知道哪个设备是真实的。他怀疑是不是操作上或者分散上有问题。

针对这个问题,小编做以下说明:

1、马尔文3000虽然有2000模式,但由于传感器数量、光源等的不同,测量结果还是有差别的,特别对10微米以细的颗粒,差别比较明显。

(马尔文2000与3000有什么区别,请阅下文)

2、“哪个设备是真实的?”都是不是真实的,也都是真实的。马尔文测量值是数据拟合,并不是颗粒真实的粒径,但马尔文重复性还是比较好的,所以只要操作规范,作为颗粒中值粒径的检验还是可靠的。但两个设备之间需要对标,也就是数据之间要对标,并不可能完全一样,一般差别个0.5微米左右也都正常。

当对数据有疑问时,可以用标准液校对下仪器。

3、马尔文做线锯微粉的质量检验存在很多问题,粒度分布、颗粒形状等都无法准确定量,只有D50相对准确。

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附:

马尔文2000与3000之间的区别(摘自网络):

大家好,我是马尔文的技术工程师,看到大家对于马尔文2000和3000仪器使用方面有些讨论,因此在这里想跟大家沟通一下,也算抛砖引玉,相互学习:

1、关于Mastersizer 2000和3000测量结果差异问题,其实一个最简单的道理就是,如果所有的结果两个仪器都是一致的话,那推出新的仪器有何意义呢?因此对于某些方面的改进,尤其是设计和硬件方面的改进,包括光源、检测器等等,肯定势必会导致某些颗粒体系检测结果不一样,下面就讲讲2000和3000的最主要的差异:

① 蓝光功率大大增强。虽然2000和3000都使用了双光源技术,即采用波长更短的蓝光作为附加光源来提高小颗粒的分辨率,但2000的蓝光光源功率只有零点几个毫瓦,但3000则将功率提高到了10毫瓦,这样一来大大提高了小颗粒分辨率;

② 检测器更多。大家可以打开软件看数据报告,2000所有检测器加起来总共52个,而3000检测器达到63个,检测器的增加当然会提高测试的灵敏度,尤其是小颗粒方面的测量。

当然马尔文2000和3000的仪器框架和基本原理是一致的,所以在测量时大颗粒基本一致,对于这个大小也没有严格的界限,一般比如10个微米以上的样品,两台仪器的一致性还是比较好的,但对于几个微米,尤其是亚微米颗粒的测量,总体来说3000更加灵敏,有些朋友可能会疑问,这么说以前2000测的不准了?其实这个很好理解,大家对于颗粒的认识不断加强,就像多年以前大家可能还不知道纳米技术,现在对于很小的纳米颗粒,有时候会采取动态光散射技术,为什么?就是因为布朗运动对于小颗粒可能更加适合,基于此,马尔文希望能在激光衍射技术上不断提高,也算不断完善激光衍射技术对于小颗粒的测量,因此会产生这些差异。当然要让结果有较好的比对性,粒度的结果由两部分决定,一是仪器软硬件本身,二是样品分散,也就是说你必须要保证样品分散并且稳定的情况下才能做这种对比,同时要注意两边测试条件,比如浓度、光学参数等等,否则这种比对也会误入歧途。

2.关于3000中模拟2000结果的功能。有些朋友认为这是在糊弄人,我只要跟大家说一点,水文研究很早都是用筛分和沉降技术来测泥沙颗粒,但现在也渐渐引入了激光衍射法测量,这个时候两个结果比对,可能也会来进行模拟分析,这个也算糊弄人?实际上现在3000推出了,但很多客户尤其是企业,他有很多年是2000测得的数据,换句话说,2000和3000必然要共存一段时间,而同时粒度仪结果是很讲究比对性的,但毕竟两个仪器硬件设计不同,因此我们在3000中加入这个模拟功能,就是为了更好地跟2000结果进行比对,否则仪器间数据比对和沟通如何进行?

3.关于fine powder模式。有些朋友认为这是造假插件,实际上是对激光粒度仪认识角度不同吧。由于马尔文粒度仪应用的领域非常宽,可以说各行各业,既有研发也有QC,因此碰到的情况会很多。比如我举个例子,有些领域测量导电银浆料,这个粒子非常的细,大概2,3百纳米,但由于它的测量体系是丙酮,我们知道丙酮非常易于挥发且对温度波动很敏感,这个时候由于溶剂背景的波动就会产生一些干扰信号,这些信号导致会有一些大的信号峰出来,甚至超过几百微米到一个毫米,但通过透射或者场发射扫描电镜我们可以清楚地看到,并没有这些超大的颗粒存在,而是由于溶剂特殊性造成的,因此我们选用fine powder模式,将低检测角度信号屏蔽,从而得到相对准确地结果。而且只要我所有的结果都采取这种模式,比对还是很有意义的。同时我们马尔文支持将原始数据导出,也就是说你可以将原始的粒度以及光强数据导入到excel中,然后自己去画这个粒度分布曲线,这个算是超级造假吗?马尔文仪器只是一个工具,它不是来保证不去篡改数据或者造假,造假的是人不是机器。当然对于特殊行业,比如制药业,就必须严格控制这个,所以我们马尔文提供符合21 CFR 11要求的电子记录,载入这个模块,你所有的登录仪器以及操作都将被限制权限,同时所有的编辑改动都不能被删并且会被记录在案并可以进行审计追踪。总之,不同的行业要求不同,对应的方案也会不同。

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