原子荧光光谱法测定车间空气中的锡含量

目前，对空气采样滤膜的前处理传统常压湿法消化一般需要数小时，耗时耗能，环境污染严重，结果重复性差，现有的几种锡含量测定国标方法在不同程度上也存在着操作繁琐、试剂毒性大，灵敏度低等问题。

  微波消解是一种崭新的样品前处理技术；氢化物原子荧光法灵敏度高、基体干扰少、简便快速，可结合以上两种新技术对车间空气中锡的含量进行测定研究。

  方法所需仪器：微孔滤膜，孔径018μm；铝合金采样夹；小型塑料采样夹；空气采样器；25ml具塞刻度比色管；光纤压力自控密闭微波溶样系统；双道原子荧光光谱仪；锡空心阴极灯。

  仪器工作条件 ：光电倍增管负高压380V，原子化器高度8mm，灯电流70mA，载气流量500ml/min，屏蔽气流量1000ml/min，读数时间:10s，测量方式:标准曲线法，读数方式:峰面积。

  测定方法：

  1 样品采集

  将微孔滤膜安装在铝合金采样夹内，在采样点以5L/min的流量采集15min空气样品。采样后将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入滤膜盒中运输和保存。114 分析步骤11411 滤膜前处理 将微孔滤膜置于聚四氟乙烯溶样杯中，加入510ml消解液，混匀后，严格按操作说明装入消解罐中，置微波消化炉内消化。设定消解条件为压力1档(015Mpa)， 2min，压力2档(110Mpa)，2min。取出冷却后，定容25ml比色管中，混匀。吸取1010ml定容后的样品消化液置于25ml比色管中，各加入硫酸(1+9)5ml，硫脲(100g/L)-抗坏血酸(100g/L)215ml，用水定容至刻度。摇匀于室温放置30min后测定。同时做空白。

  2 标准曲线的绘制 

  分别吸取锡标准使用液(210μg/ml)010，0125，015，110，1125，115，210，215ml于25ml比色管中，各加入硫酸溶液(1+9)5ml，硫脲(100g/L)-抗坏血酸(100g/L)215ml，用水定容至刻度。各自相当于锡浓度0100，20100，40100，80100，100100，120100，160100，200100ng/ml。