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卡尔费休水分测定仪原理及注意事项

2018.9.17
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啊哈哈

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背景

药品中的水分含量是质量控制过程中的重要指标之一。药物中的水分可分为结晶水和游离水。水分含量可能直接影响某些药物的稳定性,对于水分敏感的药物,水分的含量增加直接导致杂质的显著增长。对于含结晶水的药物,结晶水有助于药物形成稳定结构,例如头孢克肟三水合物,失去结晶水后降解速度显著加快,如下图。因此,绝大部分药物质量标准中均包含水分项。

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水分测定方法

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常见水分测定方法的原理及其优缺点见下表:

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卡尔费休法原理

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卡氏液的配制

根据上述反应原理,卡氏滴定液组成为:游离碘、二氧化硫、无水吡啶、无水甲醇。商业化卡氏液包含多种不同类型,适用于不同的样品,包括无吡啶型、无甲醇(乙醇代替)型、加入萃取剂如氯仿型等。


《中国药典》中卡氏液配制方法如下:

称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇300ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵人的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。


上述卡氏滴定液各化合物摩尔比:碘:二氧化硫:无水吡啶 = 1.0 :2.6 : 4.7;

式(3)水与各化合物作用的摩尔比:水:碘:二氧化硫:甲醇:吡啶 = 1 : 1 : 1 : 1 : 3


由此:卡氏液中二氧化硫过量,而碘则完全反应。为何不是碘过量呢?这与卡氏滴定的终点指示方法有关。

卡氏滴定的终点指示方法

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卡氏滴定的分类

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按照计算水分方法的原理不同,分为库仑法和容量法。

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卡氏水分测定法适用范围

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卡氏滴定仪故障排查

故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高


故障2:测定完成漂移值高


故障3:滴定无法结束


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