卡尔费休法水分的测定-食品

分类

特点

测定要求或注意事项

饮料

水分40-98%，不宜直接测量，用甲醇稀释

2g样品到隔膜塞干燥瓶，加50g甲醇，5ml样品进约2ml，同时空白

白兰地，果汁，杜松子酒，樱桃酒，利口酒，糖浆，葡萄汁，葡萄酒和威士忌都可以采用这个方法

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特点

测定要求或注意事项

脂肪和油类

含水较低最好采取库仑法

KF试剂到滴定杯中（70ml阳极液和30ml1-正葵醇于阳极室），干燥注射器冲洗三次，排空后充满，注0.5-1g样品于测定

煎炸用油，烹饪脂肪，橄榄油，花生油，葵花油，菜籽油和红花油

黄油和人造黄油

人造黄油和黄油含水15-19%，可采取容量法

样品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液，由于黄油等不均匀，要先均化，但温度不能超过25℃，进样量0.3g。

黄油和人造奶油测定

卵磷脂

电极容易被包裹，需要加甲酰胺防止

30ml2:3:1甲醇/氯仿/甲酰胺混合溶液到滴定杯，滴定干燥。0.3g进样

甲酰胺是蛋白质较好溶剂，常与甲醇混合使用，含脂肪的样品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶剂，难释放水的在50℃滴定你个，最好用容量法滴定

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特点

测定要求或注意事项

黄油

水分分布不均匀，要先均质

样品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液，进样量0.3g。

牛奶/乳酪/酸乳酪

样品分层，要先均化

水分高，要先无水甲醇稀释，2g样品到隔膜塞干燥瓶，加50g甲醇，5ml样品进约2ml，同时空白

凝乳酪/干酪

粘稠不好进样

不带针头注射器0.1g，加入到预滴定的滴定北站（约30ml甲醇）

日用产品，含蛋白质产品，肉制品

甲酰胺是蛋白质较好溶剂，常与甲醇混合使用，含脂肪的样品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶剂，难释放水的在50℃滴定你个，最好用容量法滴定

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特点

测定要求或注意事项

Cheese干酪

样品水分很难萃取出来

样品尽量切细，取0.2g样品用于滴定，50℃干燥30ml2:1甲醇/甲酰胺溶剂，不能太快要保证水分萃取出来

奶粉

水分释放缓慢，可在50℃下滴定

采用1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇作为溶剂，加30ml混合溶剂，加热至50℃，加1g样品测定

酵母

水分分布不均匀，且部分包含在细胞中

高频均质器，50℃下滴定

新鲜酵母：0.1g，溶剂：甲醇

干酵母：0.5g，溶剂：2:1甲醇/甲酰胺

蛋黄酱

甲醇中溶解度不好

1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇30ml，0.3g样品进样

蛋黄/蛋白/凝胶

50℃下加30ml2:1甲醇/甲酰胺中滴，0.1蛋黄或0.5蛋白或凝胶滴定

肉类和肉制品

含有蛋白质和脂肪，还含有大量包含在细胞中的水分

称2g样品（用刀切碎）到锥形瓶中，加入50g5:1的甲醇/氯仿混合溶剂，高频均质器搅拌3-5分钟，取1g清液，进样并测空白

糖类在甲醇中的溶解度不是很好，因此这类样品通常在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定某些情况要加热到50℃，但有些产品也会出现结果偏高或不能到达

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特点

测定要求或注意事项

蔗糖

除了总含水，有时还有附着表面水

采用1:4甲醇/氯仿混合溶剂

蜂蜜

加30ml甲醇干燥后，用不带针头的干燥注射器取0.2g样品

糖蜜

甲醇溶解缓慢

在50摄氏度下2:1甲醇/氯仿加30ml，进样0.2g左右

其他糖类

D(-)-果糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1  室温 2g

D(-)-甘露糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1  50℃ 2g

D(-)-半乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1  50℃ 3g

一水合D(+)-葡萄糖

30ml甲醇 50℃ 0.3g

D(+)-乳糖

30ml 甲醇/甲酰胺2:1，室温0.5g

D(+)-蔗糖

附着水：25ml甲醇/氯仿1:4，室温，5g（快速测定，停止延长时间10s）

总含水量：30ml甲醇/甲酰胺 2:1 50℃，1g样品

食用糖/结晶糖

参见蔗糖

糖类在甲醇中的溶解度不是很好，因此这类样品通常30ml在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定，加热到50℃，样品制备包括粉碎过程

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特点

测定要求或注意事项

糖果

硬质，需要研钵研磨

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.5g

口香糖

用刀切碎

5g粉碎样品加干燥具塞锥形瓶，50g无水乙醇磁力搅拌3-5h，同时空白

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.3g

蜜饯

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.2g

饴糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.3g

硬糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.3g

甘草糖

研钵或者用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  室温，硬糖0.5g，软糖0.1g

太妃糖

用刀切碎

甲醇/甲酰胺 2:1  室温   0.5g

豆型软糖

用刀将样品切成细块

甲醇/甲酰胺 4:3  室温   0.2g

杏仁蛋白软糖

用刀将样品切成细块

甲醇/甲酰胺 2:1  50℃   0.3g

果酱

样品先在搅拌器中搅拌均匀，用注射器取样

30ml甲醇/甲酰胺 2:1 加热50℃，0.1g样品进样

不溶甲醇，部分样品含油大量脂肪和糖，样品要尽量粉碎（非常重要），常以甲醇/氯仿混合溶剂

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特点

测定要求或注意事项

巧克力

用小刀切成细块或碎片

30ml甲醇，加热到50℃，1g样品

30ml甲醇/氯仿1:1 滴定无水，加1g样品

可可豆

样品要先研细

30ml甲醇/氯仿2:1 加热到50℃，无水后加0.5g样品

可可粉

30ml甲醇/氯仿2:1 加热到50℃，无水后加0.5g样品

速溶咖啡

30ml甲醇/氯仿2:1  1g样品

炒咖啡

研磨成粉状

30ml无水甲醇在带回流装置的滴定杯中，加热65℃，0.5g样品

粗咖啡

研磨成粉状

30ml 3:1甲醇/氯仿，0.5g样品

卡布奇诺开飞粉

采用双组份试剂

25ml工作介质（甲醇，SO2和碱），加0.25g样品