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卡尔费休法水分的测定-药品

2018.9.17
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啊哈哈

致力于为分析测试行业奉献终身

1.药品

分类和名称

测定要求或注意事项

吡唑啉酮/盐酸环丙沙星/Effortill/叶酸/氢溴酸冬莨菪碱

直接用甲醇为溶剂,直接容量法滴定

葡萄糖/透明质酸钠盐/乙酰水杨酸赖氨酸/乙酰水杨酸/叶酸钙和一水合乳糖

50℃甲醇中测定

甘露醇和山梨醇:(甲醇/甲酰胺2:1

混合溶剂采用加热50℃测定:

红霉素:(吡啶)

异麦芽,葡萄基甘露醇/葡萄基山梨醇:1:1甲醇/氯仿研磨样品

门冬氨酸镁/乳酸镁/甘油酸钙/咖啡因:2:1甲醇/甲酰胺 50

一水合硬脂酸甘油和栓剂:2:1甲醇/氯仿,用滴定度2mgH2O/ml

羊毛脂:1:1甲醇/氯仿

磷酸丝氨酸:2:甲醇/甲酰胺  50

草药类萃取物: 2:1甲醇/甲酰胺

*以下类直接甲醇滴定会发生副反应(KF系统PH值会改变,被碘氧化,在甲醇中溶解度不好),这类样品不能采用加热方法测定;

药膏和霜类

1.5g样品加入隔膜塞瓶,加入50g1:1甲醇/氯仿混合溶液,磁力搅拌5分钟,加25ml2:1甲醇/氯仿混合液到滴定液滴到无水,抽取1ml样品进样

止咳糖

3g粉末样到20g微热甲酰胺,取1g样品,采用醛酮专用试剂滴定

碱式硝酸铋

5g溶解50g甲醇中,取上层液2-3g滴定

戊醇

1g样品用10g甲醇,取2g用醛酮专用试剂

阿莫西林/青霉素G/一水合盐酸多巴酚丁胺/天冬氨酸酯精氨酸/盐酸降肾上腺素

30ml甲醇+5g水杨酸滴定至无水,然后加样品测定

2.药品

分类和名称

测定要求或注意事项

s-羧甲基-l-半胱氨酸

20ml1:1甲醇/甲酰胺加5mlKF缓冲液到滴定杯滴定到无水,加1g样品测定

腺苷-5-三磷酸二钠盐

滴定杯中甲醛中加3g咪唑后测定

维生素C(会被KF试剂氧化测定水分偏高)

25ml甲醇溶解样品用KF试剂滴定至无水,加入10ml二氧化硫和碱的甲醇溶液,并用相同的滴定,同时测定空白。

林丹

含油有机氯,采用双组份试剂,25ml二氧化硫和碱的甲醇溶液,加2g样品,搅拌5分钟后滴定测定灰分,同时测定空白

N-乙酰半胱氨酸

20ml甲醇+5mlKF缓冲溶液+1gN-甲基顺丁二酰亚胺到滴定杯,滴无水1g样搅5分钟后测样品

含淀粉药品(150℃),胶囊(120℃),抗生素药片(180℃,醛酮专用试剂-含戊二醛),泡桐片(90℃),甲基四氢化叶酸钙(120℃),N-(ω)硝基-L-精氨酸(160℃),硬脂酸淀粉混合物(140℃),富马酸铁和葡萄糖酸铁(140℃),橡胶塞(250℃),冻干品和疫苗(70-140℃),箔片包装药片(130℃),氨基酸混合物(140℃),5-羟色胺(200℃),干升麻素提取物(90℃),多种维生素片剂(120℃)

药品研磨成粉状,通常采用加热法卡式炉进样,用氮气做载气,报告AB280包含

盐酸布比卡因(200℃),卡比多巴(150℃),硫酸奎纳片(180℃),盐酸奎宁(135℃),硫酸奎宁(130℃),盐酸赛庚啶(150℃),一水合盐酸半胱氨酸(150℃),2.5水合硫酸双肼屈嗪(120℃),一水合硫酸依沙丫啶(180℃),一水合盐酸组氨酸(200℃),左旋甲状腺素钠(150℃),安乃近(150℃),盐酸没噻吨(180℃),盐酸吗啡(180℃),一水合氯硝柳胺(130℃)

通常采用加热法卡式炉进样,用氮气做载气,报告AB282包含


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