卡尔费休法与烘箱法测定水泥添加剂水分含量的研究

摘要：

水泥添加剂企业在为水泥粉磨站提供产品时需提供匀质性指标用以表征产品的稳定性。其中一项水含量是表征水泥添加剂中有效物质含量大小的重要指标，国家标准中规定了两种方法用以检验添加剂的水分含量：卡尔费休法和烘箱法。本文中通过实验验证了卡尔费休法能够准确的测定不同种类添加剂的水分含量。同时与烘箱法对比，卡尔费休法在测定有机物水分含量时优势明显，使用局限性小。

概述

水泥添加剂是一种加入到水泥粉磨过程中的配方型制剂产品。添加剂的使用能够大幅提高磨机的台时产量，降低粉磨时间，减少耗电量，提高水泥的流动性，同时能够帮助水泥企业降低水泥熟料的使用比例，生产出高标号及特殊性能的水泥。目前国内大部分水泥生产企业已在使用添加剂进行各类水泥生产。由于添加剂是一种配方型制剂产品，一旦定型其各项控制值应当固定，不随批次的改变而变化，生产厂家在提供产品时需提供匀质性指标包括：气味、水含量/固含量、密度、pH值，用以表征产品质量的稳定性。

水含量/固含量表征了添加剂中的有效物质的含量大小，能够直接表征添加剂的稳定性。水泥添加剂国家标准GB/T 26748中规定，同一种添加剂产品的水含量/固含量的指标应该在控制值w±2.0范围内，否则视为不合格。标准中同时规定了两种测定水分含量的方法：烘箱法和卡尔费休水分滴定法。烘箱法由于其价格低廉易得，被大多数的企业所接收。然而由于温度能够促进有机物的挥发，造成烘箱法在测试有机物含量高的添加剂时通常得不到准确的水含量/固含量。相较而言卡尔费休法是一种国际上公认的测定水分的方法，能够较为准确的表征水分含量，也是国家标准中规定的水分含量测定的仲裁方法。本篇文章中将对使用卡尔费休法测定添加剂的水含量进行验证与探讨，并与烘箱法测定固含量进行对比。

实验原料、仪器及实验过程

目前能够在水泥添加剂中使用的物质可分为：胺类物质、多元醇类物质、醚类物质、脂类物质、糖类物质、盐类物质等。本实验所用到的实验原料均为分析纯级别药品，纯度及水分含量已知。其中胺类物质8种，多元醇类物质4种，醚类物质6种，脂类物质4种，糖类物质6种，盐类物质6种。

卡尔费休试剂：含咪唑单组份试剂（美国Fluka）   无水甲醇（美国Fluka）。

实验仪器与设备：卡尔费休水分滴定仪（瑞士METTLER TOLEDO V20），电热恒温鼓风干燥箱（上海谱振生物DHG-9076A,9626A，9023A 系列鼓风干燥箱），分析天平（瑞士METTLER TOLEDO   XS 204），2ml注射器(山东新华安医疗用品)，称量瓶65mm×25mm。

实验过程及结果讨论

使用已有的原料按照种类不同，分别配置水分含量已知的添加剂17种，其中所配置的添加剂各原料间不发生相互作用，充分搅拌均匀后分别使用卡尔费休水分仪和烘箱来测定水分含量，每种样品分别测试三遍，并计算平均值与实际含水量进行差值比较。

实际含水量测试方法：使用分析天平称取一定量的原料物质m1，并依照设定的比例称取去离子水m2，充分混合均匀得到样品，计算实际含水量WAT%=m2/(m1+m2)。

卡尔费休测试方法：打开卡尔费休水分仪进行预滴定，待漂移值稳定后进行测试。使用2ml注射器吸取约1ml添加剂，根据理论含水量w，计算每次添加的样品量约为10/w mg。每次添加样品时小心注射器头部无样品残留，以避免残留样品粘附在滴定台上造成样品重量的测试误差。添加样品后记录添加重量，并将该值输入到卡尔费休水分仪内进行结果计算，稍待片刻仪器给出水分值。重复上述测试两遍。

烘箱法测试方法：将烘箱的温度设置为102oC，待其温度稳定后使用。使用分析天平测定干净干燥的称量瓶重量m1，加入约3g样品后称量瓶的重量为m2，随后将带样称量瓶转移到烘箱内，保持恒温烘干后取出并放置在干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤至恒重。称取冷却后的称量瓶重量m3。计算水分重量WAT %=(1-(m3-m1)/(m2-m1))*100%。重复上述测试两遍。

表一

使用卡尔费休对不同样品进行3次水分测定，计算平均值，与实际值进行差值比较

表二