高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇

摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系，上相为固定相，流速1. 2 mL/min，正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯乙基)色酮衍生物———沉香四醇(agarotetrol，AH1)和4′-甲氧基沉香四醇。所得两分离峰经EI-MS、1H-NMR 和13C-NMR 鉴定确认。HPLC 检测纯度可达99. 0% 以上。结论:高速逆流色谱法对于沉香中结构相近的2-(2-苯乙基)色酮衍生物具有理想的分离效果，产物纯度高。

    沉香为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis (Lour. ) Gilg 含树脂的木材，其味辛、苦，性微温，具行气止痛、温中止呕、纳气平喘的功效，用于胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急［1］。
    国产沉香化学成分大体上分为倍半萜、2-(2-苯乙基)色酮衍生物和芳香族三类［2］。2-(2-苯乙基)色酮类物质具有抗过敏等作用［3］，是沉香的活性成分之一，其中以4′-甲氧基沉香四醇(1) 和沉香四醇(2)的含量较高，化学结构式如图1 所示。作为药材质量控制，现行版药典仅规定了沉香醇溶性浸出物的含量，无沉香有效成分的检测方法［4］。研究表明，沉香四醇可以作为沉香质量控制的目标物质［5］，但由于沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇在结构上极为相似，传统方法分离困难，且后者多是以其衍生物分离得到［6］，因而建立两种物质的高效分离方法显的十分必要。
   本研究应用高速逆流色谱技术( High-Speed Counter-Current Chromatography，HSCCC) 一次性分离得到高纯度沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇。HSCCC 具有样品损失少、回收率高、对结构相似物
乃至手性化合物分离效果好的特点，已广泛应用于天然产物的分离提取［7］。